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常用樣品消解方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-02-24
核心提示:1.灰化法(又稱干法)灰化法是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液。大多數(shù)金屬元素含量分析適用干
1.灰化法(又稱干法)

灰化法是利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì),剩余的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液。大多數(shù)金屬元素含量分析適用干灰化,但含脂肪、糖類多的樣品需要較長時(shí)間,而含纖維素、蛋白質(zhì)多的樣品需要較短時(shí)間。根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。

 

優(yōu)點(diǎn):不使用或少使用化學(xué)試劑,能處理較大樣品量,故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度、操作簡單、安全。

 

缺點(diǎn):灰化溫度一般為500~600℃,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,如:在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)損失,不適用該法;溫度升高還會(huì)引入坩鍋損失而造成的污染,樣品量受限,干樣一般不超過109,鮮樣不超過509。樣品量過大,易引起灰化困難或時(shí)間太長,這勢必引入新的誤差。相反,太少,也會(huì)引入樣品不均勻性的誤差。

2.濕法消解

又叫濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系有:HN03一H2S04,HN03-HCl04,HF,H202等,它們可將污水和沉積物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞,堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行。

 

優(yōu)點(diǎn):濕法消解具有靈活調(diào)節(jié)消解溫度、消解酸類型及用量和消解時(shí)間等優(yōu)點(diǎn),普遍用于元素分析的樣品處理上。

 

缺點(diǎn):濕法消解使用酸量大且很難使溶液變得清亮,易造成環(huán)境污染和元素?fù)p失(如:Ni),且對(duì)于部分元素(如:zn)可能容易被污染。另外,對(duì)于含大量有機(jī)物的生物樣品,特別是脂肪和纖維素含量高的樣品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸桿等,加熱消解時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫,容易造成被測組分的損失。若先加HNO3,在常溫下放置24h后再消解,可大大減少泡沫的產(chǎn)生。在某些情況下,可以加入防起泡劑。

3.微波消解

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開容器微波消解的)。與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反,微波是對(duì)物質(zhì)內(nèi)部直接加熱,大大加速了試樣分解作用的進(jìn)行。

 

優(yōu)點(diǎn):可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時(shí)間試劑用量少,一般只需幾毫升;試樣在消解過程中的損失和交叉污染的可能性大大降低;能耗降低,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)操作,同時(shí)可減少常規(guī)消解酸霧對(duì)環(huán)境的污染;可以避免易揮發(fā)痕量元素的損失。

 

缺點(diǎn):最高溫度只能到2000℃,對(duì)于生物樣品中的難分解物質(zhì)消解不夠徹底,會(huì)造成負(fù)誤差,使測定結(jié)果偏低;高壓(最高可達(dá)l×l-1.5×107Pa)、高溫(通常180~240℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力消化樣品量小的不足。

4.高壓密閉罐溶樣 

在耐高壓的厚壁不銹鋼外套筒內(nèi),放置嚴(yán)密密封的聚四氟乙烯制坩堝容器,在坩堝內(nèi)加入試樣和酸類后加入套筒內(nèi)。加熱分解的方法,通常也叫高壓悶罐法。

 

優(yōu)點(diǎn):酸用量少,是一般非密封體系的十分之幾;由于酸用量少,所以空白值低,且再現(xiàn)性好;不受實(shí)驗(yàn)室氣氛的影響易揮發(fā)元素?fù)p失較小;分解試樣速度快、操作簡便、可同時(shí)進(jìn)行大批量試樣的分解。


缺點(diǎn):外殼易受酸腐蝕;從外部看不到分解反應(yīng)過程,只能等冷卻后打開才能判斷分解是否完全;分解試樣量小,一般不超過1.09,因此,在測定超痕量元素時(shí)受到一定限制;分解有機(jī)物或者含有機(jī)質(zhì)高的土壤時(shí),特別是在有高氯酸存在下有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

編輯:songjiajie2010

 
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