在我們的生產(chǎn)生活中,存在很多各種各樣的實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)檢測內(nèi)容的不同,被分為很多種名稱,例如:第三方實(shí)驗(yàn)室、醫(yī)療實(shí)驗(yàn)室、食品實(shí)驗(yàn)室、藥品實(shí)驗(yàn)室等等,每個實(shí)驗(yàn)室的分析儀器也有著不同的區(qū)別。
· 分析原理:被電磁輻射激發(fā)后,從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài),發(fā)射熒光; · 譜圖的表示方法:發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化;
· 分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產(chǎn)生電子自旋能級躍遷; · 譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強(qiáng)度變化;
· 分析原理:探針分子保留值的變化取決于它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力; · 譜圖的表示方法:探針分子比保留體積的對數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線;
· 分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特征的碎片;
· 分析原理:樣品通過凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出;
· 分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化; · 譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線;
· 分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,由于二者導(dǎo)熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差,記錄溫度隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化; · 譜圖的表示方法:溫差隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線;
· 分析原理:樣品與參比物處于同一控溫環(huán)境中,記錄維持溫差為零時(shí),所需能量隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化; · 譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環(huán)境溫度或時(shí)間的變化曲線;
· 分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化; · 譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線;
· 分析原理:樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化; · 譜圖的表示方法:模量或tgδ隨溫度變化曲線;
· 分析原理:高能電子束穿透試驗(yàn)時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖像; · 譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場衍襯象、暗場衍襯象、晶格條紋象和分子象;
· 分析原理:用電子技術(shù)檢測高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象; · 譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等;
分析儀器是用于分析物質(zhì)成分、化學(xué)結(jié)構(gòu)及某些物理特性的儀器,是集光、機(jī)電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)等于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品,具有測量范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、功能齊全、操作簡便、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。
那么,實(shí)驗(yàn)室分析儀器有哪些?常用的有哪些種類?特定的又有哪些呢?下面,我們來了解一下。
常用分析儀器
1、電子天平
主要用于稱量,具有快速方便、智能化的特點(diǎn),可配標(biāo)準(zhǔn)信號輸出,直接連接打印機(jī)、計(jì)算機(jī),可方便的去皮稱量、累計(jì)稱量、單位轉(zhuǎn)換等。普通電子精密天平:樣品稱量,1000g/10mg;千分之一電子分析天平:樣品稱量,300g/1mg;萬分之一電子分析天平:樣品稱量,220g/0.1mg;十萬分之一電子分析天平:樣品稱量,52g/0.01mg。
2、旋光儀
測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定,可確定物質(zhì)的濃度、純度、糖度或含量。廣泛應(yīng)用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門,作化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。
3、折光(射)儀
測定物質(zhì)折射率的儀器。通過對樣品折光度的測量,可定量其含量,也可鑒定未知物。還可用于研究分子結(jié)構(gòu)。既可測液體也可測固體。特點(diǎn)是用量少、操作方便、讀數(shù)準(zhǔn)確。
4、酸度計(jì)(pH計(jì))
測量溶液pH值,還可測量離子濃度。廣泛使用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、學(xué)校等。若配上信號輸出接口和記錄儀,則可動態(tài)測定溶液和實(shí)現(xiàn)電位滴定。
5、粘度計(jì)
測量樣品粘度的儀器。廣泛用于油品、涂料、膠粘劑、化裝品、藥物及其中間體、食品等粘度的測量,也用于測量它們的粘性阻力、絕對粘度。數(shù)字式粘度計(jì)顯示穩(wěn)定、操作方便,需根據(jù)測量對象合理選配。
6、氣相色譜儀(GC)
利用氣體作為流動相的一種色譜儀器,在化工、石油、環(huán)保、制藥、煙草等很多領(lǐng)域均有廣泛用途。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中,特別是精細(xì)有機(jī)合成中有重要用途。建議選配全自動的型號,根據(jù)測的項(xiàng)目不同,進(jìn)行配置。
7、分光光度計(jì)
依據(jù)相對測量原理對樣品進(jìn)行定性、定量分析的儀器。廣泛應(yīng)用在冶金地質(zhì),機(jī)械制造,環(huán)境保護(hù),生物工程,石油化工,醫(yī)療衛(wèi)生,食品衛(wèi)生,臨床檢驗(yàn),藥品檢驗(yàn),土壤肥料,農(nóng)業(yè),林業(yè),衛(wèi)生防疫等化學(xué)分析領(lǐng)域的生產(chǎn),教學(xué)和科學(xué)研究中,特別適用于各種應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室,是實(shí)驗(yàn)室必備的分析儀器。分光光度計(jì)類型很多,如可見、紅外、紫外等,根據(jù)需要選配。可見分光光度計(jì):對物質(zhì)進(jìn)行定量或定性的分析,波長范圍330-1100nm;紫外可見分光光度計(jì):對物質(zhì)進(jìn)行定量或定性的分析,波長范圍180-1100nm;原子吸收分光光度計(jì):石墨火焰一體機(jī),主要用于微量元素和痕量分析測量及分析;原子熒光分光光度計(jì):三燈三通道,樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
選配高端分析儀器
1、紫外吸收光譜儀(UV)
當(dāng)紫外線照射有機(jī)化合物時(shí),引起分子中的能級、主要電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收譜線。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中用于鑒定官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)、定性、定量分析等。譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化;提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息。
2、紅外吸收光譜儀(IR)
在有機(jī)中間體和許多精細(xì)化工產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)測定以及成分分析中應(yīng)用廣泛。有機(jī)化合物在紅外區(qū)(2.5~15nm或波數(shù)4000~660cm-1)具有特征吸收峰,因此可有效地鑒定未知試樣的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)類型,或者通過與已知結(jié)構(gòu)的紅外光譜對比,確定其同一性。分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷;譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化;提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動頻率。
3、核磁共振儀(NMR)
基于原子核的自旋性質(zhì),將原子核置于強(qiáng)磁場中,在一定的無線電輻射的誘導(dǎo)下,原子核能級發(fā)生躍遷,產(chǎn)生核磁共振曲線。具有試樣用量少,速度快,準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。用于分子結(jié)構(gòu)測定。譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化;提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息。
4、高效液相色譜儀(HPLC)
主要優(yōu)點(diǎn)是分辨率高于其它色譜法,速度快、十幾分鐘到幾十分鐘可完成,重復(fù)性高、色譜柱可反復(fù)使用,自動化操作,分析精確度高。根據(jù)分離過程中溶質(zhì)分子與固定相相互作用的差別,可分為四個基本類型,即液-固色譜、液-液色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜。其廣泛用于樣品的分離、分析、純化。在精細(xì)化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)及生物技術(shù)領(lǐng)域,主要用于分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生理活性及大分子量物質(zhì)。
5、質(zhì)譜儀(MS)
利用質(zhì)譜現(xiàn)象對混合物分離、鑒定和結(jié)構(gòu)分析的儀器。具有靈敏度高、測量范圍寬、選擇性好、分辨率高、快速有效等特點(diǎn)。分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離;譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化;提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。
電子儀器設(shè)備
1、烘箱
一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時(shí)應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。
2、電吹風(fēng)
通常具備既能吹冷風(fēng)又能吹熱風(fēng)的功能,用于快速干燥玻璃儀器之用。
3、紅外燈
用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱及少量樣品的干燥。使用紅外燈加熱,既安全,又能克服水浴加熱時(shí)水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系的缺點(diǎn),且加熱溫度易于調(diào)節(jié),升溫或降溫速度快。使用時(shí)受熱容器應(yīng)正對燈面,中間留有空隙。
4、電加熱套
由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器,由于它不是明火,因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí),具有不易著火的優(yōu)點(diǎn),熱效率也高。相當(dāng)于一個均勻加熱的空氣浴,主要用做回流加熱的熱源。有很多類型和規(guī)格,有自動控溫的、有多孔式的,還有板式的。非自動控溫的電熱套的加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
由電機(jī)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成?稍诔夯驕p壓下操作,可一次性進(jìn)料,也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí),會使料液附于瓶壁形成薄膜,蒸發(fā)面大大增加,加快蒸發(fā)速率。因此,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。
6、調(diào)壓變壓器
一種調(diào)節(jié)電壓的儀器,實(shí)驗(yàn)室中主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)加熱溫度或電動攪拌器的攪拌速率等。但使用時(shí)必須注意以下幾方面的問題:即安全用電,接好地線、輸入端與輸出端不能接錯、不允許超負(fù)荷使用、調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢均勻,注意及時(shí)更換炭刷、用完后,旋鈕回零斷電,放在干燥通風(fēng)處,不得靠近有腐蝕性的物體。
7、攪拌器
為了使反應(yīng)均勻、完全,創(chuàng)造良好的操作條件,精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用攪拌器。實(shí)驗(yàn)室常用的攪拌器通常有兩種,電動機(jī)械攪拌器和電動磁力攪拌器。電動機(jī)械攪拌器又稱為電子攪拌儀,是一種電機(jī)驅(qū)動、機(jī)械傳動式攪拌裝置,通過電子變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。電動磁力攪拌器是一種靠電機(jī)驅(qū)動,借助磁力傳動的攪拌裝置。通常實(shí)驗(yàn)室用的電動磁力攪拌器還帶有加熱裝置,稱為磁力加熱攪拌儀。使用時(shí),應(yīng)有接地保護(hù),攪拌磁子必須沖洗干凈,放置和取出攪拌磁子時(shí)應(yīng)停止攪拌,攪拌開始時(shí)的速度也要由慢到快,如溶液灑落在磁盤上,應(yīng)立即關(guān)閉電源,及時(shí)清掉溶液,以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。
8、離心機(jī)
利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓來實(shí)現(xiàn)液-固及液-液分離的設(shè)備。根據(jù)其轉(zhuǎn)速不同,可分為普通離心機(jī)、高速離心機(jī)和超高速離心機(jī),離心機(jī)的轉(zhuǎn)速越高,其分離效果越好。
常用玻璃、金屬儀器
1、常用玻璃儀器
(1)玻璃量器類
量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、堿滴定管、自動滴定管、比重瓶等。用于量取液體、定量操作液體。
(2)玻璃燒器類
燒杯、高型燒杯、錐型燒杯、三角燒瓶、圓底燒瓶、平底燒瓶、平底蒸發(fā)皿、圓底蒸發(fā)皿、表面皿等。用于實(shí)現(xiàn)加熱、蒸發(fā)等操作。
(3)玻璃容器類
廣口瓶、細(xì)口瓶、集氣瓶、下口瓶、龍頭瓶、水準(zhǔn)瓶、污水瓶、過濾瓶、刻度立瓶、抽濾瓶、種子瓶、干燥器、水槽、標(biāo)本缸、標(biāo)本瓶、染色缸、棉紗缸、色層槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳缽等。用于盛裝實(shí)驗(yàn)藥品、試劑、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和廢物等。
(4)玻璃蒸餾類
蒸餾燒瓶、分餾燒瓶、蒸餾水器、三口燒瓶、四口燒瓶、標(biāo)準(zhǔn)組合蒸餾儀器、濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。用于反應(yīng)、回流、蒸餾、蒸發(fā)等。
(5)玻璃冷凝類
球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等。與蒸餾類配合使用。
(6)玻璃漏斗類
分液漏斗、波紋漏斗、過濾漏斗、安全漏斗、錐形漏斗等。用于分液、加料、過濾、穩(wěn)壓等。
(7)玻璃管件類
試管、比色管、離心試管、調(diào)劑棒、毛細(xì)管等。
(8)玻璃測量類
密度計(jì)、壓力計(jì)、溫度計(jì)、酒精計(jì)、干濕溫度計(jì)等。用于測量溫度、密度及濕度等。
2、金屬儀器
精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室的金屬儀器很多,但常用的是作為玻璃儀器的輔件來使用的。主要有鐵架臺、試管夾、萬能夾、滴定臺、升降臺、電爐、電熱套、冷凝管滅、鐵圈、水浴鍋、雙頂絲(十字頭)、鑷子、剪刀、鋼絲鉗、紺蝸鉗、尖嘴鉗三角銼刀(圓銼刀)、打孔器等。
還有一些分析儀器的原理和方法,供參考學(xué)習(xí):
1、熒光光譜法(FS)
· 提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息。
2、電子順磁共振波譜法(ESR)
· 提供的信息:譜線位置、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)目和超精細(xì)分裂常數(shù),提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構(gòu)型信息。
3、反氣相色譜法(IGC)
· 提供的信息:探針分子保留值與溫度的關(guān)系提供聚合物的熱力學(xué)參數(shù)。
4、裂解氣相色譜法(PGC)
· 提供的信息:譜圖的指紋性或特征碎片峰,表征聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和幾何構(gòu)型。
5、凝膠色譜法(GPC)
· 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布。
6、熱重法(TG)
· 提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)。
7、熱差分析(DTA)
· 提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息。
8、示差掃描量熱分析(DSC)
· 提供的信息:提供聚合物熱轉(zhuǎn)變溫度及各種熱效應(yīng)的信息。
9、靜態(tài)熱-力分析(TMA)
· 提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)。
10、動態(tài)熱-力分析(DMA)
· 提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度模量和tgδ。
11、透射電子顯微術(shù)(TEM)
· 提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等。
12、掃描電子顯微術(shù)(SEM)
· 提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等。