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15種塑化劑的檢測方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-11-30  來源:默克密理博
核心提示:15種塑化劑的檢測方法

默克密理博實驗室解決方案
 
白酒產(chǎn)品的塑化劑主要源于料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。塑料袋、瓶裝的成品酒,隨著時間的推移,產(chǎn)品中的塑化劑含量會逐漸增高。尤其是酒泵進出乳膠管,溶進白酒產(chǎn)品塑化劑最高,每10米乳膠管可在白酒中增加塑化劑含量0.1mg/kg。
 
鄰苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化劑,這類的塑化劑并非食品或食品添加物,具有毒性。常見的鄰苯二甲酸酯類塑化劑有鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力開發(fā)食品質(zhì)量分析檢測高效液相色譜解決方案,關注各種常見食品的塑化劑檢測,第一時間開發(fā)了食品中塑化劑常規(guī)檢測和快速檢測方案。
 
樣品處理
準確稱取樣品10.0g于25ml容量瓶中,加乙腈15ml,混勻,于50℃下超聲30min,冷卻,用乙腈定容,搖勻。處理液于低速離心機中離心(R=3700轉(zhuǎn)/min),取上清液直接注入液相色譜檢測。其他方法詳見《默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案
 
HPLC 條件:
色譜柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流動相:A-H2O B-ACN
梯度:
Time/min A/% B/%
0 70 30
3 50 50
12 40 60
30 30 70
35 0 100
50 0 100
檢測波長:225nm  柱溫.:30C 流速:1ml/min 進樣量:20ul
測試結果:

色譜數(shù)據(jù):

NO 保留時間RetTime[min] 容量因子k' 對稱因子Symm 塔板數(shù)Plates 分離度Resol
1 8.921 2.58 0.92 44851 -
2 9.169 2.68 0.93 45865 1.46
3 13.129 4.27 0.94 54811 19.99
4 13.626 4.47 0.95 57731 2.2
5 29.696 10.91 0.96 82057 50.03
6 30.761 11.34 0.94 80627 2.51
7 31.459 11.62 0.97 74957 1.56
8 37.664 14.11 0.97 1133119 20.61
9 38.006 14.25 0.97 1147932 2.41
10 39.104 14.69 0.95 1557751 8.2
11 39.678 14.92 0.95 1396819 4.42
12 43.402 16.41 0.94 601993 20.77
13 44.543 16.87 0.94 487944 4.76
14 48.658 18.52 0.94 300575 13.47
塑化劑對照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min處色譜峰為DBP和DIBP(同分異構)外,所有色譜峰均得到良好的分離,峰對稱成性良好,檢測限0.3ppm。
 
編輯:songjiajie2010

 
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