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標準曲線需要扣除空白嗎?等校準曲線6個典型問題解答

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-03-08
核心提示: 標準曲線需要減掉試劑空白來做嗎? 不需要。儀器測出來標準系列的響應值可以減掉試劑空白或減掉0管的響應值來做,工作
 標準曲線需要減掉試劑空白來做嗎?

 

不需要。儀器測出來標準系列的響應值可以減掉試劑空白或減掉0管的響應值來做,工作中我們也常用0管來做儀器調(diào)零。其實沒有必要那么麻煩,即使空白或0管有響應值,在構建標準曲線時,我們已經(jīng)認為該響應值就是0濃度,也就是扣除了這個空白的。

 

 標準曲線需要人為的增加(0,0)點嗎?

 

不能。通常的標準系列多是配制0,1,2,3mg/L系列這樣的說法,沒做實驗人為添加(0,0)很不妥,因為很多時候0管進入儀器可能也有響應值,這也是我們考察試劑空白的一個重要步驟。這個0管在某些時候非常重要,比如全血鉛測定,我們采用牛血清來基體匹配標準系列,如果此時你用酸做空白或沒做實驗人為添加(0,0),那你就很難做好標準曲線。所以標準曲線的0管也是做好標準曲線的重要考慮點。

 

什么時候用Y=bX和二次曲線呢?


標準曲線我們通常采用的是Y=a+bX,曲線擬合完必須要做統(tǒng)計檢驗,且要做統(tǒng)計完備的線性檢驗和失擬檢驗,然后再做a與0的差別檢驗,如果a與0的統(tǒng)計學上無差異,你就可以考慮用Y=bX的擬合曲線,擬合出來后同樣做線性檢驗和失擬檢驗,如果線性檢驗合格(P<0.05)且失擬檢驗合格(p>0.05),此時你就可以采用Y=bX。二次曲線的采用同樣是這樣的道理,如果你Y=a+bX時擬合不合格,你就考慮用Y=a+bX+cX2,同樣做失擬檢驗,考察擬合的符合情況。如果Y=a+bX和Y=a+bX+cX2都滿足擬合檢驗和失擬檢驗合格,則采用Y=a+bX形式,這樣符合統(tǒng)計學上參數(shù)最少的統(tǒng)計簡潔性原則。


標準曲線去查含量時是先減空白信號算樣品含量還是先算出空白含量相減?


工作中我們常要減掉空白得到樣品含量,現(xiàn)有國家標準方法有的推薦先算出空白含量,用樣品含量相減,也有推薦先用樣品信號減空白信號然后去標準曲線推算含量。而且這兩種算法常常差距很大。其實這種差距往往是低含量水平時才出現(xiàn),在低含量水平通過標準曲線推算含量時,本身不確定度就很大。這兩種方法都可以。個人推薦先用樣品信號減空白信號然后去標準曲線推算含量,因為這樣出來的含量不確定度要小一些,而先算出空白含量再相減就增加了1次標準曲線推算含量時的不確定度,因為好的測量永遠是不確定度小的測量。

 

 標準系列的標準溶液體積取用中有效數(shù)字該如何寫呢?


標準溶液體積取用的有效數(shù)字跟你采用的體積量具有直接關系。比如說量取或準確量取等字眼,10mL和10.0mL提示你要采用不同的量具。當我們使用某個量具完成某次體積取用后,讀數(shù)是按照量具的最小允差決定的,而最小允差是針對最小分度線而言的。當取用10mL體積時,如果用A級10mL的分度吸管,那么10.0mL應該是確定的,因為它的分度線為0.1mL。當取用1mL體積時,如果用A級1mL的分度吸管,那么1.00mL應該是確定的,因為它的分度線為0.01mL。所以我個人意見,到底寫10.00還是10.0以最小分度線來確定,最小分度線以下的都為估讀。如果你認為估讀也是有效數(shù)字的話,10.00mL也可以,因為此時的容量允差為0.05mL,但1.000mL就沒有太大意義了,因為A級1mL的分度吸管的容量允差已經(jīng)是0.008mL了。

 

如何做兩條標準曲線的檢驗呢?

 

先從原理上講:判斷兩條或多條標準曲線的差異,須檢驗殘差,截距和斜率三項,分別有不同的統(tǒng)計學參數(shù),殘差用F檢驗,截距和斜率采用較為復雜的統(tǒng)計量。

從實際操作講:多用協(xié)方差分析檢驗截距和斜率的差異,以SPSS為例:

1.先重新整理數(shù)據(jù),將y2數(shù)據(jù)列加到y(tǒng)1下面,變成一個變量y;將x2數(shù)據(jù)列加到x1下面,變成一個變量x;然后再設定一個新的分組變量group,原來第1組值為1,第2組值為2。 

2.進行協(xié)方差分析(第一步分析斜率是否無差異)。Analyze->GeneralLinear Model->Univariate Dependent List:填入y---------將y做為因變量 Fixed Factor:填入group Covaraites:填入x--------將x做為協(xié)變量 Model:選Custom Model:填入 x groupx*group---------注意如果變量填入順序不一樣,結(jié)果也會不一樣。Sum ofsquares下拉列表框:選TypeI 然后點擊ok,看結(jié)果里x*group這一行的Sig。P值,若大于0.05,則接受原假設,即兩條回歸直線的斜率無差異,否則拒絕。

3.再來進行截距的無差異分析其實過程跟上面一樣,只是Model里去掉了x*group交叉項。Analyze->GeneralLinear Model->Univariate Dependent List:填入y---------將y做為因變量 Fixed Factor:填入group Covaraites:填入x--------將x做為協(xié)變量 Model:選Custom Model:填入 x group ---------注意如果變量填入順序不一樣,結(jié)果也會不一樣。Sum of squares下拉列表框:選TypeI 點擊ok后,看group一行的Sig。P值,若P值大于0.05說明兩條回歸直線截距也無差異,若小于0.05說明截距是有差異的。 

 

編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 標準
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