1.化學試劑的分類:
化學試劑數量繁多,種類復雜,通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以:“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以:“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學試劑的分級:
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑:
根據GB15346-1994《化學試劑的包裝及標志》規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即,優(yōu)級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。
(2) 基礎試劑:
可用作基準物質的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑。基礎準試劑可用來直接配制標準溶液,用來校正或標定其他化學試劑,如,在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物。
(3) 高純試劑:
高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種,其中之一是以內處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的數目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。
(4) 專用試劑:
專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。
表1:化學試劑等級對照表
試劑等級 |
一級 |
二級 |
三級 |
試劑規(guī)格 |
優(yōu)級純 |
分析純 |
化學純 |
標簽顏色 |
綠色 |
紅色 |
藍色 |
國際通用等級符號 |
GR |
AR |
CP |
雜質含量 |
很低 |
低 |
略高于分析純 |
適用范圍 |
精確的分析和科研 |
一般分析和科研 |
工業(yè)分析和教學實驗 |
表2:其他級別化學試劑等級對照表
試劑等級 |
用途 |
標簽顏色 |
通用等級符號 |
色譜純 |
氣相色譜分析 液相色譜分析 |
/ |
GC LC |
生化試劑 |
配置生物化學檢驗試劑 |
咖啡色 |
BR |
生物染色劑 |
配置微生物標本染色液 |
玫瑰紅色 |
BS |
指示劑 |
配置指示劑溶液 |
/ |
Ind. |
pH基準緩沖物質 |
配置pH標準緩沖溶液 |
試劑的質量以及使用是否得當,將直接影響到分析結果的準確性,因此,作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規(guī)格和適用范圍,才能根據實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結果的準確性又能節(jié)約經費的目的。
2.化學試劑的儲存:
(1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。
(2)較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。
(3)化學試劑大多數都具有毒性及危害性,要加強管理。
(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關知識。
(5)存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;
(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;
(7)固體、液體;酸、堿分別放置;
(二)標準物質:
為了保證分析測試結果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質,這種物質被稱為標準物質。
滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻,性能穩(wěn)定,批量生產,準確定值,有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。
標準物質具有以下特性:
①材質均勻;
②量制準確;
③附有證書;
※證書是計量保證,是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。
1.標準物質的分級:
我國的標準物質分為兩個級別:
①一級標準物質代號為GBW:
一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產,采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協作定值。主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質定值等。
②二級標準物質代號為GBW(E):
二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的;
二級標準物質常稱為工作標準物質,主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證;
2.標準物質的用途:
標準物質的用途相當廣泛,其用途可歸為以下幾類:
★用于校準分析儀器;
★用于評價分析方法;
★用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證;
①用于校準分析儀器:
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質校準后方可進行測定工作,如,pH計,使用前需用pH標準緩沖物質配制的pH標準緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。
②用于評價分析方法:
某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作回收試驗的方法來評價。
具體做法是:在被測樣品中加入已知量的標準物質,然后,作對照試驗,計算標準物質的回收率,根據回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統誤差及該方法的準確度。
③用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證:
標準物質可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質量,分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進行分析,當對標準物質分析得到的數據與標準物質的保證值一致時,則認定該分析者的測定結果是可信的。
標準物質還有一些其他用途,如,制作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。
(三)儀器與器皿:
1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經過專業(yè)培訓的人員或專業(yè)技術人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。
2.儀器因經常使用,檢測性能會逐漸降低,如,天平砝碼質量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準。
3.一般的玻璃器皿采用一次計量。可以是送到法定的計量單位進行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產中使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結合本企業(yè)的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數據使用的器皿一定要計量。