為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;

(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

適合分析相對分子質(zhì)量為50-2000的液體、固體有機化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結(jié)果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。

(3)請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。

(4)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁�標準對照品�?/span>

(1)試樣的種類、組分及樣品量

本儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為1-10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當?shù)娜軇�、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度

為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法去除。

(1)樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經(jīng)前處理。

樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

(1)填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;

(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微�；蛞后w，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符;

(3)樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進行相應(yīng)的樣品前處理。

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：

①請告知樣品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟(F-)與否?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!

②固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉淀，務(wù)必過濾;另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費!

③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。

(2)由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：

①樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si);

②陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者;

③有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500oC以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中：

A.易揮發(fā)損失者;

B.無法灰化或無法溶解者(如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si;特種固熔體、高聚物等)。

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);

檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);

檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準確可靠。

(4)樣品份量

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

(5)其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻資料，盡量提供相關(guān)信息。

固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于20mg，藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時間等)。

樣品量：不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛(空氣、氮氣或Ar)，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。

送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定)；塊狀樣品要求具有一個面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px;其它樣品可咨詢實驗室。