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原子吸收基本原理大盤點

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-03-14
核心提示:一、原子吸收光譜儀原理原子吸收光譜儀的原理是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。1、 原子吸收光譜
一、原子吸收光譜儀原理
原子吸收光譜儀的原理是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。
1、 原子吸收光譜的產(chǎn)生
任何元素的原子都是由原子核和核外電子組成。原子核是原子的中心體,核正電,電子荷負電,總的負電荷與原子核的正電荷數(shù)相等。電子沿核外的圓形或橢圓形軌道圍繞著原子核運動,同時又有自旋運動。
電子的運動狀態(tài)由波函數(shù)0描述。求解描述電子運動狀態(tài)的薛定愕方程,可以得到表征原子內(nèi)電子運動狀態(tài)的量子數(shù)n、L、m,分別稱為主量子數(shù)、角量子數(shù)和磁量子數(shù)。
原子核外的電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級(Eo),其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級,而能量最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。
一般情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當外界光能量恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差△E時,該原子將吸收這一特征波長的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應的激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。

2、 原子吸收光譜儀基本原理
儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
3、 原子吸收光譜儀方法原理
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原原子吸收光譜儀子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜;鶓B(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光,因為每種元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中,基態(tài)原子吸收特征輻射,通過測定基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度,從而測量待測元素含量。

二、原子吸收光譜儀基本構(gòu)成

原子吸收光譜儀由五部分組成,分別為激發(fā)光源、原子化器、單色器、檢測與控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),此外還有儀器背景校正系統(tǒng)。

1、光源發(fā)射被測元素的特征光譜必須是銳線光源,如:空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。
銳線光譜要求有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性。
2、原子化器(atomizer)

可分為預混合型火焰原子化器(premixedflame atomizer),石墨爐原子化器(graphitefurnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathodesputtering atomizer)。

a.火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點:操作簡便、重現(xiàn)性好
b.石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統(tǒng):是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
d.陰極濺射原子化器:是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。
3、分光系統(tǒng)(單色器)
分出被測元素譜線(或共振線)。由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成;色散元件為棱鏡或衍射光柵;
單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)。
4、檢測與控制系統(tǒng)
檢測器用來完成光電信號的轉(zhuǎn)換,即將光信號轉(zhuǎn)換為電信號,檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應用?刂葡到y(tǒng)用來控制和協(xié)調(diào)光譜各部件工作,AAS大部分采用單片機或通用PC機控制。
5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過PC機軟件實現(xiàn)信號積分、連續(xù)平均值、峰高、峰面積的記錄,同時計算出多次測量的平均值及相對標準偏差,對工作曲線采用不同的擬合,報出(打印輸出)測量結(jié)果等。


原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖

原子吸收光譜儀對輻射光源的基本要求是:
(1)輻射譜線寬度要窄,一般要求譜線寬度要明顯小于吸收線寬度,這樣有利于提高分析的靈敏度和改善校正曲線的線性關(guān)系;
(2)輻射強度大、背景小,并且在光譜通帶內(nèi)無其他干擾譜線,這樣可以提高信噪比,改善儀器的檢出限;
(3)輻射強度穩(wěn)定,以保證測定具有足夠的精度;
(4)結(jié)構(gòu)牢固,操作方便,經(jīng)久耐用。
空心陰極燈能夠滿足上述要求,它是由一個被測元素純金屬或簡單合金制成的圓柱形空心陰極和一個用鎢或其他高熔點金屬制成的陽極組成。
燈內(nèi)抽成真空,然后充入氖氣,氖氣在放電過程中起傳遞電流、濺射陰極和傳遞能量的作用?招年帢O燈腔的對面是能夠透射所需要的輻射的光學窗口,如圖3-3所示。
圖片


原子吸收光譜儀的四大優(yōu)點:
(1)靈敏度高:適用于微量和痕量金屬與類金屬元素的定量分析。
(2)準確度高:火焰原子吸收的相對誤差小于1%,石墨爐原子吸收的相對誤差約為3%~5%。
(3)選擇性高:多數(shù)情況下,共存元素對待測元素不產(chǎn)生干擾。
(4)分析速度快:操作簡單快速,易于實現(xiàn)自動化。


三、原子吸收光譜儀的基本操作步驟
1、打開電腦后和原子吸收主機,然后點擊軟件點確定后進入初始界面。
2、初次進入界面后要點擊軟件左上角的系統(tǒng)項,選擇通訊設置把正確的COM口輸入,并把波特率設置成19200點擊確定待儀器與電腦連接后進行操作,后續(xù)做樣則無需進行這一步操作。
3、打開燈室,把要測量的元素燈放入燈座上面,并記住燈位置,如果被測的元素燈本來就在燈座上則記住燈位置以方便下步操作。
4、如果被測元素為第一次所測,按第5~12步操作;如果被測元素之前測量過,直接點擊軟件右下角配方法,選擇被測元素加入工作池即可。
5、點擊軟件左上角的建方法選項,選擇要測量的元素,并選火焰連續(xù)法,點下一步進行操作,在彈出的界面中點燈位設定選擇對應的燈號并保存(如果默認的燈電流不對則把燈電流改下)點擊下一步進行操作。
6、當彈出的界面顯示是否進行譜線搜索時,點擊否。進行下一步操作(如果點了是則耐心等待兩到三分鐘待儀器顯示譜線搜索完成后)。
7、在彈出的界面中設置,助燃氣選擇空氣,乙炔流量設置2.0 L/min,火焰高度10mm,點擊下一步。
8、在彈出的界面中設置合適的基本信息并輸入自己想要的重復測量次數(shù),一般空白1次,樣品3次,采樣時間設定成1s,延時時間1s,調(diào)零時間1s,然后點擊下一步進行操作。
9、在彈出的標樣信息中輸入要測的標準樣品個數(shù)(一般3個),多了可以刪除,少了可以添加,并依次從低到高輸入標準樣品的實際濃度值(根據(jù)實際所配配標液濃度設定),點擊下一步。注:使用對照法,標樣信息全部刪除。
10、選擇要測量的未知樣品個數(shù)并在彈出的未知樣品信息中輸入自己能理解的未知樣品標識,點擊下一步。
11、輸入正確的各個因子的準確數(shù)據(jù),點擊下一步(其中重量因子是指所稱量的未知樣品重量,定容因子是指上面所稱的未知樣品在通過一系列處理后最終定容的體積,稀釋因子是指上面溶液最終稀釋后的倍數(shù),如果沒有稀釋則為1,矯正因子是指現(xiàn)在所測得濃度和要測的濃度值的換算關(guān)系)。
12、阻尼系數(shù)一般默認設置是200,點擊確定后加入工作池。
13、右擊工作池中的方法點擊自動測量,如果第六步中進行了譜線搜索則可點擊直接測量進行做樣。
14、當上述步驟操作完后觀察火縫是否在光路正下方10mm左右。如果不在則點擊微調(diào)進行調(diào)解到正確的位置,如果在則可進行下一步操作。
15、打開空氣壓縮機,開的時候先開風機開關(guān)后開工作開關(guān),并把空氣壓力調(diào)到0.28 MPa。
16、打開乙炔鋼瓶并把乙炔壓力調(diào)解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水進行看看可否有氣泡漏出,如果有則檢查漏氣的地方并且把螺絲擰緊,待不漏氣后進行下一步操作。
17、上述步驟完成后點擊火焰,把乙炔流量設置成2.0L/min.點擊點火。
18、待點火1分鐘后把進樣管放在標準空白中,待吸光度穩(wěn)定后點擊能量平衡,使得能量在100左右,然后點擊調(diào)零。
19、取出進樣管抖2下,放入被測溶液,按樣品信息依次測量并等吸光度穩(wěn)定后點擊采集數(shù)據(jù)。
20、樣品測量完畢后把進樣管放入純化水中兩到三分鐘對霧化器和燃燒頭進行清洗。如果需要打印,右擊工作池被測元素,選擇打印結(jié)果,點擊打印。每次所測數(shù)據(jù)軟件都會自動保存,方便以后使用。
21、所有測量結(jié)束后點擊火焰熄火,關(guān)閉乙炔氣瓶,先關(guān)閉空壓機工作開關(guān),再關(guān)風機開關(guān),并按下排氣閥把殘余的空氣排出,關(guān)閉軟件關(guān)閉主機。

四、原子吸收光譜儀在各領(lǐng)域的用途
原子吸收光譜法自1955年作為一種分析方法問世以來,先后經(jīng)歷了初始的序幕期、爆發(fā)性的成長期、相對的穩(wěn)定期和智能化飛躍期這個不同的發(fā)展時期,由此原子吸收光譜法得以迅速發(fā)展與普及,如今已成為一種倍受人們青睞的定量分析方法,那么原子吸收光譜法有哪些應用呢?

1、在理論研究方面的應用
原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段,對物質(zhì)的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

2、在元素分析方面的應用
原子吸收光譜法憑借其本身的特點,現(xiàn)已廣泛的應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗和環(huán)保等領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標準分析方法,如化學工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無機元素分析;農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。

3 、在有機物分析方面的應用
使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機物,如8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、酯類(Fe)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、含鹵素的有機物(Ag)等多種有機物,都可通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。

4、在金屬化學形態(tài)分析中的應用

通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。

文章來源于儀器信息網(wǎng),轉(zhuǎn)載只為分享知識,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。 
編輯:songjiajie2010

 
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