1.因四環(huán)素類物質(zhì)穩(wěn)定性差，為了避免轉(zhuǎn)化或降解，以提高回收率結(jié)果，在前處理和進樣過程中需要注意什ô？        

 答：前處理過程應(yīng)注意提取溶劑的pH，氮吹時的水浴溫度不要超過40℃，氮吹至近干，不要吹干；處理后及時進樣，進樣時進樣盤溫度控制在低溫。

2、硝基呋喃檢測時調(diào)pH值時用試紙還是什ô？

答：建議使用pH計。如使用pH試紙，建議使用精密pH試紙。

3、GB 31656.11-2021有全文嗎？

答：有全文，可從食品伙伴網(wǎng)下載，標準文本可從正規(guī)出版社購買。

4、如果用 pH計調(diào)節(jié)樣品pH的話，pH計容易殘留樣品，用溶劑沖洗也沖不太干凈，也怕超過定容體積。有什ô好辦法嗎？

答：pH計測完一個樣品后，取出，電極用甲醇、水沖洗。

1、23200.13,20769等標準檢測氧樂果、甲胺磷、吡蚜酮、滅多威等農(nóng)殘時，往往在1分鐘左右就出峰，因為樣品是用3+2乙腈水復(fù)溶，而初始流動相只有10%乙腈，溶劑效應(yīng)非常明顯，只能把初始流動相調(diào)到50、60乙腈才好一些，可是這樣好多物質(zhì)都提前出峰了，請問老師做這些標準是怎ô解決溶劑效應(yīng)問題的？

答：溶劑效應(yīng)主要受進樣體積、上機溶劑的組成、流動相初始比例等因素影響。20769等標準給出的進樣體積較大，在這種情況下溶劑效應(yīng)較強。目前主流的質(zhì)譜儀器靈敏度都較高，一般都能夠滿足靈敏度的要求，可降低進樣體積以緩解溶劑效應(yīng)。GB 23200.121給出的推薦進樣量為2ul，在此進樣體積下乙腈直接上機除乙酰甲胺磷、氧樂果、霜ù威外，其他農(nóng)藥都û有溶劑效應(yīng)。如果儀器靈敏度較高，可以采用1ul的進樣體積，基本上所有農(nóng)藥都不受溶劑效應(yīng)的影響。此外，建議使用甲醇-水的流動相體系。co-injection功能應(yīng)該是û有問題的，建議與工程師溝通，是否存在方法設(shè)置的問題。

2、QuEChERS做滅蠅胺回收率偏低，有û有什ô好的方法提高回收率？

答：對于水分含量比較高的樣品，提取時可以適當提高無水硫酸þ和氯化鈉的添加量，這樣可以一定程度提高回收率。

3、準備做農(nóng)殘氣質(zhì)實驗，包含大部分農(nóng)業(yè)部要求檢測的農(nóng)殘，買的標準品溶劑有的乙腈，有的正己烷，有的甲苯，有的甲醇，有的丙酮，配混標要用什ô試劑比較好呀，而且乙腈好像和這些溶劑有的不互溶，這種情況應(yīng)該怎ô處理？

答：乙腈與大部分試劑都有一定的溶解性，如果母液的量不是很大的情況下，定容之后應(yīng)該不會分層，比如母液是正己烷，新的溶劑是乙腈的情況下，少量正己烷是可以完全溶解在乙腈中的。不放心的情況下，可以取少量用移液槍配制嘗試。有時可加入少量丙酮。

1. 請問不同價態(tài)的重金屬，毒性差別比較大的元素主要有哪些？

答：我們常進行檢測形態(tài)的重金屬中，Cr的差異是很大的，Cr（III）是有益的，六價鉻是有毒有害的；另外，無機砷和有機砷之間差異也很大；還有硒，無機硒是有害的，有機形態(tài)的硒對人體是有益的�？傮w而言，元素的不同形態(tài)，ÿ種形態(tài)的毒性都有差異，所以為了確切了解元素的毒性，才進行形態(tài)分析。

2. 請問分別采用光譜法和ICP-MS方法檢測時，哪一種方法抗干擾效果更好？

答：形態(tài)分析的干擾一般用前面的色譜來進行分離，只要色譜條件允許，能夠把干擾分離掉，那ô問題就不大。光譜法還是ICP-MS法對檢測靈敏度有影響，整體來講，ICP-MS的靈敏度會高，但是部分儀器設(shè)備，譬如原子熒光檢測汞的形態(tài)，靈敏度也是可以的。

3. 不同價態(tài)的檢測時，分離不同價態(tài)元素時需要注意哪些問題？

答：這個問題很大，只能從現(xiàn)有經(jīng)驗答復(fù)。一般來講，分離前，要看清楚元素形態(tài)的具體分子結(jié)構(gòu)，判斷采用什ô方式進行分離，譬如采用反相色譜？離子色譜？還是用衍生化方法進行。

后續(xù)在分離過程中，要根據(jù)分離條件和儀器的耐受條件共同分析判斷，看看設(shè)定的檢測方法是否可行。因為在這個分離過程中可能會用到酸、堿、緩沖鹽、有機試劑，超出色譜柱或者我們的儀器設(shè)備的耐受限。

4. 有時候發(fā)現(xiàn)，用液相色譜分離甲基汞和無機汞時，兩個峰離得非常近，不能有效分開兩個峰，特別是其中一個峰特別高，另外一個峰比較低。應(yīng)該怎ô辦？

答：可以嘗試的方法很多，譬如更改流動相，更換色譜柱，清洗柱子等。一般原來分離度好的，后來出現(xiàn)這種問題，是柱效下降了。甲基汞的這個問題我們也遇到過，最簡單的方法就是更換新柱子。

5、在檢測甲基汞時，如何有效避免甲基汞在前處理階段的損耗？

答：按照我們?nèi)粘�檢測的經(jīng)驗看，整體來講，甲基汞在前處理過程中，損失較小，加標回收率還不錯。如果出現(xiàn)損耗，主要可能是前處理過程中汞的揮發(fā)，一個是要嚴格控制整個反應(yīng)的問題，防止溫度升高造成汞的揮發(fā)，譬如超聲提取的溫度不要升高，中和反應(yīng)的時候，速度要慢，防止溫度升高等。

另外一個提取要完全，譬如超聲提取過程中要徹底振搖，以免樣品內(nèi)部的甲基汞û有被提取出來。

整體回收還好的，如果有特殊樣品，可以另外討論。

6、 更換石墨管后，空白值突然變高了，這個是什ô原因

答：一可能由于石墨錐中有之前做樣品的灼燒殘渣或基質(zhì)殘留，更換管子時把石墨錐里擦干凈再放新管，二檢查進樣針λ置是否依然準確，有û有貼著管口進入而帶入污染。

7、將標準物質(zhì)茶葉用石墨消解儀濕法消解后，元素測定值偏低，應(yīng)該如何改進濕法消解方式？消解方式是：稱取0.5g茶葉樣品，加入10ml硝酸140℃進行消解。還有是，測定茶葉中汞元素時，趕酸程度如何判定？

答：元素偏低有可能是前處理造成，也可能是檢測方法造成。不知道指的是哪個元素，如果是鉛鉻鎘等污染物元素，一般前處理不容易造成散失，注意不要發(fā)生蒸、干碳化等現(xiàn)象，同時觀察消解液是否澄清透明消解徹底。如果使用石墨¯原吸法測定，一是看灰化溫度是否過高而引起散失，另一方面看基質(zhì)干擾是否很大，造成負效應(yīng)，在基改方法條件等方面進行改進。

汞趕酸程度切不可蒸干，最后剩余酸量可以計算一下，定容后與標準溶液酸度基本一致。

8、 請問：基體改進劑必須要現(xiàn)配現(xiàn)用嗎？可以一次配好，長期使用嗎？

答：改進劑可以保存一段時間，根據(jù)實驗室條件，可以1-2月配一次。

9、高鹽基體的樣品檢測時，是否適合用標準加入法？

答：要看具體有多高的鹽分，可以先加標看下峰形，如果出峰峰形正常，可以使用標加法，如果鹽分過大，造成峰變形，則要調(diào)整條件或進行稀釋后減少基體干擾再加標。

10、食品重金屬元素測定中，前處理消解方式或者注意事項，有無推薦書籍或者資料？

答：重金屬元素種類比較多，如果是鉛鉻鎘等不易散失的元素，主要注意消解澄清徹底以及消解過程中不要發(fā)生焦炭。如果是汞等易散失的元素，注意如果敞口消解溫度不宜過高，有的元素消解也要注意其形態(tài)，如砷元素在做氫化物原子熒光法消解時要加入硫酸。具體不同元素不同方法需要具體分析。

11、鐵燈電流是5mA,其他各條件都優(yōu)化在最佳狀態(tài)下，如果選擇0.5nm狹縫時增益是67%；如果選0.2nm狹縫時增益是79%,做了對比，看著結(jié)果û什ô差別。我不明白增益值為什ô會差這ô大？

答：狹縫變窄，進入儀器的光通量變小，為了滿足檢測器需求儀器要增加元素燈上的電壓，這時增益值就會變高。增益值變高，單純從濃度的測試角度來說，結(jié)果不會差很多，但是從穩(wěn)定性角度，應(yīng)該是增益小時好一些。

12、根據(jù)GB 5009.11-2014 中用原子熒光測總砷樣品前處理û有微波消解，用ICP-MS測得話可以用微波消解，請問用微波消解上原子熒光檢測總砷會有影響嗎？

答：û有影響