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在污水廠搞化驗(yàn),這些難點(diǎn)易錯(cuò)點(diǎn)請(qǐng)注意!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-05-29
核心提示:眾所周知,一個(gè)錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕,因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。因此,為了獲得質(zhì)量可靠的監(jiān)測(cè)結(jié)果,必須每天對(duì)污水
眾所周知,一個(gè)錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕,因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。因此,為了獲得質(zhì)量可靠的監(jiān)測(cè)結(jié)果,必須每天對(duì)污水廠進(jìn)出水水質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)監(jiān)測(cè)。

污水廠化驗(yàn)常用分析儀器

一般污水處理廠化驗(yàn)室都有電子天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)這些常用的分析儀器,這些儀器在使用時(shí),一些細(xì)節(jié)要格外注意。

比如,電子天平,接通電源,要預(yù)熱至指定時(shí)間,一定要有預(yù)熱過(guò)程。還有,絕不可使天平的稱(chēng)量超過(guò)其最大稱(chēng)量限度,以免損壞天平。

分光光度計(jì),應(yīng)使用穩(wěn)壓器提供穩(wěn)定的電源電壓,以保證光源輸出的穩(wěn)定性;應(yīng)放在比較干燥的地方等。

酸度計(jì),至少預(yù)熱15~20min,方可使用。進(jìn)行水樣測(cè)定時(shí),將樣杯及電極用清水沖洗干凈,再用被測(cè)水樣沖洗2次以上,然后浸入電極進(jìn)行pH值測(cè)定,待pH計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后,所測(cè)值即為溶液的pH值。在更換每一個(gè)待測(cè)樣品時(shí),應(yīng)用水充分淋洗電極,再用濾紙吸去水滴并擦干,最后用待測(cè)液淋洗,以消除相互影響。


污水化驗(yàn)基本項(xiàng)目測(cè)定

化學(xué)需氧量的測(cè)定

重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理是:在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取適量的廢水樣和試劑,于15x150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變?yōu)榫G色。

如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。(注意,稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。)

有的實(shí)驗(yàn)室用消解儀對(duì)水樣進(jìn)行消解,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后,如果時(shí)間充裕,最好讓消解爐爐溫自動(dòng)平衡15min左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。樣品消解完畢,為安全起見(jiàn),應(yīng)在關(guān)掉電源冷卻后再取出消解管。

溶解氧的測(cè)定

用碘量法測(cè)定水中溶解氧。在“溶解氧的固定”步驟中,應(yīng)待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底,再進(jìn)行下一步“析出碘”的操作。“析出碘”步驟中,沉淀物全部溶解后,應(yīng)將溶解氧瓶放置暗處5min,使反應(yīng)完全后,立即用Na2S2O3,進(jìn)行滴定。

五日生化需氧量的測(cè)定

生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法,是稀釋接種法。

對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水,因含較多的有機(jī)物,需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定,以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。在培養(yǎng)過(guò)程中一定要注意添加溶解氧瓶的封口水,使溶解氧瓶瓶口始終處于水封狀態(tài)。

從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱算起,經(jīng)過(guò)五晝夜后,棄去封口水,測(cè)定剩余的溶解氧。

有時(shí)會(huì)出現(xiàn)加入硫酸錳、堿性碘化鉀溶液后,生成白色沉淀而不是棕色沉淀的現(xiàn)象,這說(shuō)明稀釋倍數(shù)過(guò)小,培養(yǎng)后瓶?jī)?nèi)已沒(méi)有足夠的溶解氧將白色的Mn(OH)2沉淀氧化生成棕色的MnO(OH)2或MnO2·H2O,應(yīng)加大稀釋比。

水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí),應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后,再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。

氮的測(cè)定

氨氮測(cè)定,分析時(shí)需對(duì)水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。

用絮凝沉淀法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,過(guò)濾時(shí)應(yīng)用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,并棄去初濾液20mL。

用蒸餾法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,包括對(duì)蒸餾裝置的預(yù)處理和對(duì)水樣的預(yù)處理兩個(gè)過(guò)程。蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣,并防止倒吸。蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

用滴定法測(cè)氨氮,回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感,否則測(cè)定結(jié)果偏低。

用納氏試劑光度法測(cè)氨氮,納氏試劑中碘化汞與碘化鐘的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

對(duì)水中硝酸鹽氮的測(cè)定,方法頗多,而對(duì)嚴(yán)重污染并帶深色的水樣則戴氏合金還原法最為適用。

采用該法實(shí)驗(yàn)時(shí),對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理后,加入戴氏合金,蒸餾前,應(yīng)放置數(shù)分鐘,小心加熱,使溫度逐漸升高,當(dāng)快近沸點(diǎn)或產(chǎn)生激烈的氣泡時(shí),一定要適當(dāng)降低溫度,以避免大量氣體迅速逸出影響吸收。

磷的測(cè)定

對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。取混合水樣(包括懸浮物),用過(guò)硫酸鉀等強(qiáng)氧化劑氧化分解,以測(cè)得水中總磷含量。

用鉬銻抗分光光度法測(cè)定時(shí),配制好的10%(m/v)抗壞血酸溶液,貯存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周。配制好的鉬酸鹽溶液貯存在棕色玻璃瓶中于冷處保存,至少穩(wěn)定2個(gè)月。為防止試劑變質(zhì),一次不必配制過(guò)多,可按書(shū)中的比例配制所需要的體積。

活性污泥標(biāo)本制備

活性污泥法曝氣池中的活性污泥是處理廢水的工作主體。它們是由細(xì)菌、霉菌、酵母菌、放線菌、原生動(dòng)物等微生物,以及后生動(dòng)物如輪蟲(chóng)、線蟲(chóng)等與廢水中的固體物質(zhì)組成;(yàn)時(shí)要進(jìn)行的生物相觀察,需要特別強(qiáng)調(diào)的是活性污泥標(biāo)本的制備。

活性污泥標(biāo)本的制備要點(diǎn)主要有兩條:

一是取活性污泥法曝氣池混合液一小滴,放在潔凈的載玻片的中央;

二是小心地用洗凈的蓋玻片覆蓋。

第一條中需要注意,如混合液中污泥較少,可待其沉淀后,取沉淀污泥一小滴加到載玻片上;如混合液中污泥較多,則應(yīng)稀釋后進(jìn)行觀察。第二條中需要注意,加蓋玻片時(shí)應(yīng)使其中央已接觸到水滴后才放下,否則在片內(nèi)形成氣泡,影響觀察。




污水化驗(yàn)的操作規(guī)程

1)洗滌玻璃器皿

玻璃器皿的清潔與否直接影響水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。使用過(guò)程中根據(jù)不同的需要采用不同的洗液,保證實(shí)驗(yàn)中所用玻璃器皿的清潔度是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的一個(gè)必要因素。

2)采集水樣

對(duì)污水的采樣過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制,可確保所得到樣品的代表性、完整性,能全面反映污水處理廠進(jìn)出水質(zhì)量及污水處理達(dá)標(biāo)的程度。

污水廣的水樣采集大致可分為固定時(shí)間間隔取樣、累計(jì)流量取樣,瞬時(shí)取樣3種方法?筛鶕(jù)實(shí)際情況和特定要求而采取不同的取樣方法。樣品的保存也要符合污水水樣的保存要求,如需加氧化抑制劑或應(yīng)保持一定溫度等。

3)測(cè)定全程序空白值

全程序空白實(shí)驗(yàn)值的大小及其分散程度,對(duì)分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都有很大的影響,在一定程度上反映了水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。

在常規(guī)分析中,每次測(cè)定兩份全程序空白實(shí)驗(yàn)平行樣,其相對(duì)偏差一般<50%,取其平均值作為同批次試樣測(cè)量結(jié)果的空白校正值。

全程序空白值可反映化驗(yàn)室用水的質(zhì)量、所用試劑的質(zhì)量、化驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)量及分析人員的技術(shù)水平等多種因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗(yàn)

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列,溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測(cè)量后,應(yīng)先做空白校正,然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定,但當(dāng)水樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí),應(yīng)和水樣同樣處理后再進(jìn)行測(cè)定。比如總氮的檢測(cè)中,標(biāo)準(zhǔn)溶液也要和水樣一樣先進(jìn)行消解再進(jìn)行測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)等條件的改變而變動(dòng)。要注意在條件改變時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)包括線性檢驗(yàn),截距檢驗(yàn)和斜率檢驗(yàn)。線性檢驗(yàn)是驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線的精密度;截距檢驗(yàn)是檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度;斜率檢驗(yàn)一般檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。

5)測(cè)定平行樣

平行樣測(cè)定時(shí),要求同一樣品在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析,可按樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精密度等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí),應(yīng)全部做平行雙樣分析,否則每年至少按1個(gè)月樣品數(shù)的20%進(jìn)行平行樣測(cè)定。

平行雙樣測(cè)定的合格率<95%時(shí),除對(duì)不合格樣品重新做平行雙樣測(cè)定外,應(yīng)再增加測(cè)定10%的平行雙樣。分析人員在分取水樣平行測(cè)定時(shí),對(duì)同一水樣同時(shí)分取兩份進(jìn)行測(cè)定,平行水樣的檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法所列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.83倍。

6)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

可以配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用和樣品檢測(cè)相同的方法進(jìn)行測(cè)定,如果測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)相近,在誤差范圍內(nèi)說(shuō)明該方法沒(méi)有問(wèn)題。

加標(biāo)回收也是對(duì)化驗(yàn)結(jié)果有效檢驗(yàn)的一種重要手段。進(jìn)行加標(biāo)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要大、體積要。w積可忽略不計(jì)),加入量一般為試樣含量的0.5~2倍。加標(biāo)后被測(cè)物的總量不應(yīng)超出檢測(cè)上限。

加標(biāo)回收是考察結(jié)果準(zhǔn)確度最常用的方法之一,但有一定的局限性。也就是說(shuō)加標(biāo)回收率令人滿(mǎn)意時(shí),不能肯定測(cè)量準(zhǔn)確度沒(méi)問(wèn)題,但超出所要求的范圍時(shí),則測(cè)定的結(jié)果肯定有問(wèn)題。

所有儀器分析的項(xiàng)目全年測(cè)定兩次加標(biāo)回收率。測(cè)得的加標(biāo)回收率不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法中所列的回收率范圍,未列回收率范圍的一般控制在90%~110%。

加標(biāo)量應(yīng)控制在樣品中待測(cè)物的測(cè)量精密度范圍內(nèi),當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度范圍內(nèi)。

7)樣品重復(fù)測(cè)定

樣品重復(fù)測(cè)定的方法很多,常用的有以下幾種:

其一,由同一分析人員對(duì)不同批次的保留樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)。其目的是考察兩批樣品間的測(cè)量精度。

其二,由不同分析人員用相同方法對(duì)同一樣品分別測(cè)定。這是考察不同化驗(yàn)人員之間的測(cè)量誤差。

其三,用不同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定。用規(guī)定方法測(cè)定樣品后,再用其他方法復(fù)檢.可以發(fā)現(xiàn)規(guī)定方法可能存在的系統(tǒng)誤差。

8)分析樣品檢測(cè)結(jié)果的相關(guān)性

同一水樣的不同指標(biāo)之間常常具有一定的相關(guān)性,有些是定性的,有些是定量的。同一樣品不同指標(biāo)間的相關(guān)性有時(shí)可以很直觀地反映出檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。


文章(文字)來(lái)源:網(wǎng)絡(luò)
編輯:songjiajie2010

 
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