粗蛋白是飼料常規(guī)檢測中的關(guān)鍵項(xiàng)目,試劑的配置、樣品的處理、稱樣的質(zhì)量、消化的溫度,蒸餾的時(shí)間、滴定的方法、計(jì)算的步驟等都會對檢驗(yàn)結(jié)果帶來很大的影響,如何從粗蛋白實(shí)驗(yàn)的會做到精準(zhǔn)是考驗(yàn)每個(gè)化驗(yàn)員對檢測工作的一絲不茍與匠心精神的關(guān)鍵,練就超級化驗(yàn)員不僅僅是會做、熟練,更是一種死磕、堅(jiān)韌、永不放棄不達(dá)精準(zhǔn)決不放棄的敬業(yè)精神。
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時(shí)間過長,否則乙醇揮發(fā)會導(dǎo)致指示終點(diǎn)顏色發(fā)生變化,儲存時(shí)應(yīng)注意室溫避光、密封保存,有效期為2個(gè)月。經(jīng)驗(yàn)表明,夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配,儲存時(shí)間不宜過長。全自動(dòng)程序使用時(shí)室溫可保存1個(gè)月,否則硼酸氨分解揮發(fā),導(dǎo)致結(jié)果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度:要求粉碎后全部通過0.42 mm標(biāo)準(zhǔn)篩。樣品粒度會對分析時(shí)間和測量效果產(chǎn)生影響,需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對樣品進(jìn)行粉碎過篩。
三、稱樣的質(zhì)控
根據(jù)待測樣品中粗蛋白含量的高低,預(yù)估鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量,保證滴定體積在10mL以上,一般魚粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類飼料原料稱樣量為0.25g左右,豆粕、棉粕、濃縮飼料稱樣量為0.40g 左右,配合飼料稱樣量為0.50g左右,玉米、次粉類樣品稱樣量為0.80g左右,一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可,稱樣量大的樣品在消解時(shí)可適當(dāng)補(bǔ)加3-5 mL硫酸。研究表明,消化過程中催化劑的性質(zhì)和用量對終結(jié)果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時(shí)間一般控制在420℃、4h左右。當(dāng)消解液為澄清的藍(lán)綠色時(shí),代表消解完全;如消解液為渾濁狀,則消解不完全,可能的原因有消解溫度偏低、消解時(shí)間不夠等,需提高消解溫度或延長消解時(shí)間。
消解過程控制:為防止爆沸導(dǎo)致消化液沾壁、消解不徹底,消解溫度應(yīng)逐漸升高:若樣品水分含量較高,直接消解會發(fā)生暴沸,可以選擇程序升溫,180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類樣品在消解時(shí)應(yīng)注意防止產(chǎn)生大量泡沫,該類樣品稱完樣后可在消解液中浸泡2h后再進(jìn)行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性,防止漏氣,使用前用硫酸銨(99.9%)進(jìn)行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置,可以用空白消化管加硫酸補(bǔ)位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性,溫度偏低的孔會造成消解不完全,結(jié)果偏低?捎酶骺紫鉁y定同一飼料,結(jié)果與平均結(jié)果的精密度超出國標(biāo)要求范圍的孔標(biāo)記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過程中的堿性環(huán)境,加堿要過量,一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過程中加堿后消解液的顏色沒有變黑,要立即停止蒸餾,并補(bǔ)加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過程中長時(shí)間使用高濃度氫氧化鈉溶液,管路內(nèi)部會形成固體結(jié)晶,造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無法加堿。因此應(yīng)定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對管路進(jìn)行清洗。使用蔗糖代替樣品進(jìn)行空白測定,空白試驗(yàn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求,如果滴定體積過大,應(yīng)檢查試劑質(zhì)量;通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品來驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請參照《GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》);在滴定時(shí),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度過低會消耗過多的滴定液,造成試劑浪費(fèi),濃度過高則消耗的滴定液過少,導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)。需要雙人標(biāo)定標(biāo)定誤差符合要求后方可使用。
文章(文字)來源:寵物食品聯(lián)盟
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時(shí)間過長,否則乙醇揮發(fā)會導(dǎo)致指示終點(diǎn)顏色發(fā)生變化,儲存時(shí)應(yīng)注意室溫避光、密封保存,有效期為2個(gè)月。經(jīng)驗(yàn)表明,夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配,儲存時(shí)間不宜過長。全自動(dòng)程序使用時(shí)室溫可保存1個(gè)月,否則硼酸氨分解揮發(fā),導(dǎo)致結(jié)果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度:要求粉碎后全部通過0.42 mm標(biāo)準(zhǔn)篩。樣品粒度會對分析時(shí)間和測量效果產(chǎn)生影響,需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對樣品進(jìn)行粉碎過篩。
三、稱樣的質(zhì)控
根據(jù)待測樣品中粗蛋白含量的高低,預(yù)估鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量,保證滴定體積在10mL以上,一般魚粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類飼料原料稱樣量為0.25g左右,豆粕、棉粕、濃縮飼料稱樣量為0.40g 左右,配合飼料稱樣量為0.50g左右,玉米、次粉類樣品稱樣量為0.80g左右,一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可,稱樣量大的樣品在消解時(shí)可適當(dāng)補(bǔ)加3-5 mL硫酸。研究表明,消化過程中催化劑的性質(zhì)和用量對終結(jié)果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時(shí)間一般控制在420℃、4h左右。當(dāng)消解液為澄清的藍(lán)綠色時(shí),代表消解完全;如消解液為渾濁狀,則消解不完全,可能的原因有消解溫度偏低、消解時(shí)間不夠等,需提高消解溫度或延長消解時(shí)間。
消解過程控制:為防止爆沸導(dǎo)致消化液沾壁、消解不徹底,消解溫度應(yīng)逐漸升高:若樣品水分含量較高,直接消解會發(fā)生暴沸,可以選擇程序升溫,180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類樣品在消解時(shí)應(yīng)注意防止產(chǎn)生大量泡沫,該類樣品稱完樣后可在消解液中浸泡2h后再進(jìn)行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性,防止漏氣,使用前用硫酸銨(99.9%)進(jìn)行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置,可以用空白消化管加硫酸補(bǔ)位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性,溫度偏低的孔會造成消解不完全,結(jié)果偏低?捎酶骺紫鉁y定同一飼料,結(jié)果與平均結(jié)果的精密度超出國標(biāo)要求范圍的孔標(biāo)記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過程中的堿性環(huán)境,加堿要過量,一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過程中加堿后消解液的顏色沒有變黑,要立即停止蒸餾,并補(bǔ)加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過程中長時(shí)間使用高濃度氫氧化鈉溶液,管路內(nèi)部會形成固體結(jié)晶,造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無法加堿。因此應(yīng)定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對管路進(jìn)行清洗。使用蔗糖代替樣品進(jìn)行空白測定,空白試驗(yàn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求,如果滴定體積過大,應(yīng)檢查試劑質(zhì)量;通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品來驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請參照《GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》);在滴定時(shí),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度過低會消耗過多的滴定液,造成試劑浪費(fèi),濃度過高則消耗的滴定液過少,導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)。需要雙人標(biāo)定標(biāo)定誤差符合要求后方可使用。
文章(文字)來源:寵物食品聯(lián)盟