手機(jī)版
常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的幾種方法
一、過(guò)濾
1、原理：根據(jù)固體的溶解度不同，將不溶性固體從溶液中分離出來(lái)的方法。
2、條件：一種固體不溶，一種固體可溶。
3、范圍：適用于不溶固體和液體的分離。
5、注意：一貼二低三靠；對(duì)于有些溶液溫度下降，會(huì)有晶體析出，應(yīng)該趁熱過(guò)濾。
6、列舉：草酸鈣中混有醋酸鈣：加水溶解，過(guò)濾除去醋酸鈣溶液。
1、原理：利用氣體的溶解性或者化學(xué)性質(zhì)不同，將混合氣體分離開(kāi)來(lái)的方法。
2、條件：一種氣體不溶或不反應(yīng)，一種氣體可溶或可反應(yīng)。
3、范圍：適合于混合氣體的分離。
4、儀器：洗氣瓶、導(dǎo)管
5、注意：不要引進(jìn)新的氣體雜質(zhì)，最后能夠產(chǎn)生被提純的氣體。
6、列舉：甲烷中混有乙烯：將混合氣體通過(guò)溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。
三、蒸發(fā)
1、原理：把可溶性固體從溶劑中分離出來(lái)的方法。
2、條件：固體可溶
3、范圍：適合于把可溶性固體從溶劑中分離出來(lái)。
5、注意：玻璃棒作用；溶劑易揮發(fā)或易燃燒，采用水浴加熱。
6、列舉：從醋酸鈉溶液中提取醋酸鈉：蒸發(fā)溶液，使醋酸鈉析出。
四、結(jié)晶
1、原理：通過(guò)蒸發(fā)溶劑或者降低溫度使溶質(zhì)的溶解度變小，從而使晶體析出的方法。
2、條件：固體的溶解度小或者固體的溶解度隨溫度升高變化較大。
3、范圍：固體的溶解度小一般用蒸發(fā)結(jié)晶法；固體的溶解度隨溫度升高變化較大，一般用冷卻結(jié)晶法或者重結(jié)晶法。
4、儀器：過(guò)濾、蒸發(fā)儀器。
5、注意：基本環(huán)節(jié)：溶解—蒸發(fā)濃縮—趁熱過(guò)濾—冷卻結(jié)晶—洗滌干燥
結(jié)晶的方法：①蒸發(fā)結(jié)晶；②降溫結(jié)晶（蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶）
蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡停^續(xù)蒸發(fā)，過(guò)剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出
降溫結(jié)晶：先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時(shí)降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出。
結(jié)晶方法的選擇：
Ⅰ、當(dāng)溶液為單一溶質(zhì)時(shí)：
①晶體不帶結(jié)晶水，如NaCl、KNO3等：蒸發(fā)結(jié)晶；
②晶體帶結(jié)晶水，如膽礬等：將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾。
Ⅱ、當(dāng)溶液為兩種以上溶質(zhì)時(shí)：
①得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)：蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，趁熱過(guò)濾 (如除去NaCl中少量的KNO3)；
②得到溶解度受溫度影響大的溶質(zhì)：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾(如除去KNO3中少量的NaCl)。
重結(jié)晶：是將晶體溶于溶劑以后，又重新從溶液結(jié)晶的過(guò)程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類(lèi)彼此分離。
過(guò)程：1.將需要純化的化學(xué)試劑溶解于沸騰或?qū)⑦M(jìn)沸騰的適宜溶劑中;
2.將熱溶液趁熱過(guò)濾,以除去不溶的雜質(zhì);
3.將濾液冷卻,使結(jié)晶析出;
4.濾出結(jié)晶,必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶
(1)適用條件
①重結(jié)晶是提純固態(tài)有機(jī)物的常用方法。②雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大，易于除去。
③被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度，受溫度的影響較大；該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大，在冷溶液中的溶解度較小，冷卻后易于結(jié)晶析出。
(2)實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟
五、分液
1、原理：把互不相溶的液體分離開(kāi)來(lái)的方法。
2、條件：液體互不相溶
3、范圍：適合于互不相溶的液體分離。
4、儀器：分液漏斗、燒杯
5、注意：分液漏斗的基本操作
6、列舉：己烷中混有己烯：加入酸性高錳酸鉀溶液，振蕩后用分液漏斗分離。
六、萃取
(1)萃取原理
①液—液萃取：利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。
②固—液萃�。河糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程。
(2)儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)。
(3)操作要求：加萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，打開(kāi)分液漏斗活塞，從下口將下層液體放出，并及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出。
(4)萃取劑選用原則：1.萃取劑和原溶劑互不混溶。2.萃取劑和溶質(zhì)互不發(fā)生反應(yīng)。3.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度
(5)反萃取：是用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過(guò)程，為萃取的逆過(guò)程。反萃取可將有機(jī)相中各個(gè)被萃組分逐個(gè)反萃到水相，使被分離組分得到分離；也可一次將有機(jī)相中被萃組分反萃到水相。經(jīng)過(guò)反萃取及所得反萃液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步處理后，便得到被分離物的成品。反萃后經(jīng)洗滌不含或少含萃合物的有機(jī)相稱(chēng)再生有機(jī)相，繼續(xù)循環(huán)使用。
七、蒸餾
1、原理：利用液體的沸點(diǎn)不同，經(jīng)過(guò)加熱冷凝使液體分離的操作。
2、條件：液體的沸點(diǎn)相差比較大。
3、范圍：適合于沸點(diǎn)不同的液體的分離。
4、儀器：酒精燈、鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、冷凝管、接應(yīng)管、錐形瓶、溫度計(jì)
5、注意：溫度計(jì)位置；逆流冷凝。
6、列舉：酒精中混有水，加氧化鈣，蒸餾可除去水。
八、滲析
1、原理：利用半透膜能夠透過(guò)離子或分子，不能透過(guò)膠粒的性質(zhì)分離提純膠體的操作。
2、條件：一種是膠體，一種是溶液
3、范圍：適合分離膠體和溶液。
4、儀器：燒杯、半透膜袋
5、注意：最好在流動(dòng)的水中進(jìn)行
6、列舉：雞蛋白中混有少量氯化鈉：把混合溶液裝在半透膜袋中，置于流動(dòng)的水中。
九、鹽析
1、原理：利用輕金屬鹽能夠降低膠體的溶解度的性質(zhì)，分離提純膠體的方法。
2、條件：一種是膠體，一種是溶劑
3、范圍：適合膠體和溶劑的分離
4、儀器：燒杯、過(guò)濾裝置
5、注意：方法是鹽析，操作是過(guò)濾
6、列舉：硬脂酸鈉中混有甘油：加少量食鹽，使硬脂酸鈉析出，然后過(guò)濾分離。
十、色譜
1、原理：利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物的吸附作用不同分離提純有機(jī)物的操作。
2、條件：同一吸附劑吸附有機(jī)物能力不同。
3、范圍：適合分離吸附能力不同的有機(jī)物。
4、儀器：吸附柱
5、注意：選擇碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等吸附劑
6、列舉：葉綠素和葉黃素的分離：以碳酸鈣粉末為吸附劑，裝入吸附柱中，加入混合物分離。
【鑒別】
常見(jiàn)有機(jī)物的鑒別主要根據(jù)有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中所含官能團(tuán)不同，
|
常用試劑
|
產(chǎn)生的現(xiàn)象
|
官能團(tuán)確定
|
常見(jiàn)有機(jī)物類(lèi)別
|
|
金屬鈉
|
產(chǎn)生氣體（H2）
|
含—OH
|
醇、酚、羧酸
|
|
NaHCO3
|
產(chǎn)生氣體（CO2）
|
羧酸
|
|
|
KMnO4（H+）溶液
|
褪色
|
不飽和鍵、有側(cè)鏈的苯環(huán)、羥基、醛基
|
烯、炔、苯的同系物、醇、酚、醛、醛糖
|
|
溴水
|
褪色、產(chǎn)生白色沉淀
|
不飽和鍵、醛基、酚羥基
|
烯、炔、醛、醛糖、酚
|
|
萃取分層
|
—X
|
烷烴、芳烴、鹵代烴
|
|
|
銀氨溶液
|
熱水浴，產(chǎn)生銀鏡
|
醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖
|
|
|
新制Cu(OH)2
|
常溫，藍(lán)色沉淀溶解
加熱產(chǎn)生紅色沉淀
|
低級(jí)羧酸、 醛、甲酸、
甲酸酯、葡萄糖
|
|
|
FeCl3溶液
|
溶液變紫色
|
酚羥基
|
酚
|
說(shuō)明：A．醇、酚、羧酸的鑒別能用其它方法時(shí)不能用金屬鈉。B．不同有機(jī)物的鑒別有時(shí)也可利其水溶性和密度（如烴、酯比水輕，而溴代烴、四氯化碳、硝基苯比水重）。
【分離和除雜質(zhì)】
有機(jī)物的分離或除雜質(zhì)一般根據(jù)各有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)、常溫狀態(tài)、溶解性、沸點(diǎn)的不同，常采用洗氣、分液或蒸餾的方法。
a．固—固混合分離型：灼燒、升華、熱分解、結(jié)晶（重結(jié)晶）等。
b．固—液混合分離型：過(guò)濾、鹽析、蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶（重結(jié)晶）等。
c．液—液混合分離型：萃取、分液、蒸餾等。
d．氣—?dú)饣旌戏蛛x型：洗氣（采用液體凈化劑時(shí)用洗氣瓶，采用固體凈化劑時(shí)用干燥管）。
在一個(gè)具體的分離和提純過(guò)程中，往往同時(shí)用到幾種不同的方法，同時(shí)還要使用化學(xué)方法。其基本原則是：（1）盡可能使加入的試劑只跟雜質(zhì)發(fā)生作用；（2）提純物質(zhì)過(guò)程不能引入新的雜質(zhì)；（3）雜質(zhì)與試劑反應(yīng)生成的產(chǎn)物易分離出來(lái)；（4）提純過(guò)程應(yīng)做到方法簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯、分離容易、所得產(chǎn)物純度高；（5）盡可能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為原料；（6）若要求“分離”則必須恢復(fù)被提純物質(zhì)原來(lái)的組成和狀態(tài)：即“不增、不減、易分、復(fù)原”四原則。
（1）．分離：常見(jiàn)不同狀態(tài)的有機(jī)混合物的分離方法如下表：
|
有機(jī)混合物
|
分離方法
|
使用主要儀器
|
|
氣體混合物
|
洗氣
|
洗氣瓶
|
|
不相溶的液體混合物
|
分液
|
分液漏斗
|
|
相溶液體（沸點(diǎn)差距大）
|
蒸餾
|
蒸餾燒瓶
|
（2）．除雜質(zhì)
常見(jiàn)有機(jī)化合物中含有的雜質(zhì)、除雜試劑和方法如下表：（括號(hào)內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì)）
|
有機(jī)混合物
|
常用除雜試劑
|
方法
|
|
①CH4(C2H4)
|
溴水
|
洗氣
|
|
②CH3CH2Br（乙醇）
|
水
|
分液
|
|
③CH3CH2OH(H2O)
|
新制生石灰
|
蒸餾
|
|
④乙酸乙酯（乙酸）
|
飽和Na2CO3溶液
|
分液
|
|
⑤苯（甲苯）
|
高錳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液
|
蒸餾
|
|
⑥.溴苯（溴）
|
氫氧化鈉溶液
|
分液
|
|
⑦苯（苯酚）
|
氫氧化鈉溶液
|
分液
|
|
⑧.硝基苯（硝酸、硫酸）
|
氫氧化鈉溶液
|
分液
|
