我們知道氣相色譜不太適合直接分析沸點較高、熱穩(wěn)定性不良、極性較強、氧化還原性較強的物質(zhì),在面臨這些物質(zhì)分析要求時,可以考慮采用衍生化的手段。
較為常見的的柱前衍生化目的
氣相色譜中常見的衍生化方法
衍生化技術(shù)是通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)物質(zhì)定量轉(zhuǎn)化成另一種易于分析檢測的物質(zhì),通過后者的分析檢測對目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。
一、將色譜行為不良的化合物轉(zhuǎn)化成適合氣相色譜分離的物質(zhì)
如某些高沸點、熱不穩(wěn)定、極性較強、腐蝕性較強的物質(zhì)。
如有機(jī)酸或脂肪酸甘油酯化學(xué)衍生成為甲酯,使得組分氣化性能得以改善。
二、提高檢測靈敏度
例如ECD檢測器對含鹵素物質(zhì)又較高靈敏度,通過衍生化方法將某些化合物接上鹵素基團(tuán),是常見的方法。石油化工行業(yè)分析氣體中微量一氧化碳和二氧化碳,也采用了將目標(biāo)組分衍生成為甲烷的方法。
三、改善分離度
如某些異構(gòu)體保留時間較為接近,通過衍生化反應(yīng),使兩個異構(gòu)體衍生物的色譜行為產(chǎn)生較大差異而得到分離。
四、利用衍生化反應(yīng)可以輔助化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
四、利用衍生化反應(yīng)可以輔助化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
一、硅烷化衍生
常見于含有羥基、羧基、氨基、巰基等極性基團(tuán)的物質(zhì),采用硅烷化方法封閉極性基團(tuán),改善色譜行為。
二、酯化衍生
常見于有機(jī)酸分析,大多有機(jī)酸極性強、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性較低,一般需要衍生成酯類再分析。
三、酰化衍生
常見于含有羥基、氨基、巰基的物質(zhì),除了提高組分揮發(fā)性,也能增加某些易氧化物質(zhì)的穩(wěn)定性(如兒茶酚胺),如;瘯r引入含鹵素的酰基時,還可以提高使用ECD的靈敏度。
四、鹵化衍生
目標(biāo)化合物引入鹵原子可使用ECD檢測器,提高靈敏度,改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性。