1.食用油中如摻有桐油,常采用三氯化銻法,亞硝酸法,及硫酸法進(jìn)行檢驗。
方法一 (三氯化銻法) 操作:取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于40℃溫水中,加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)。 說明:本法效果與加熱時間有關(guān),加熱時間長,顏色加深。本法對菜油,花生油,茶子油中混雜桐油很靈敏,但豆油,棉子油存在有干擾。 方法二 (亞硝酸法,需自備硫酸和石油醚) 操作:取5~10滴油樣于試管中,加入2ml石油醚,使油溶解,加入3~4粒“桐油鑒別試劑B”,加入1ml硫酸(硫酸+水=1+1),搖勻靜置,在5~15分鐘內(nèi)觀察石油醚層(上層),若呈現(xiàn)白色混濁即為陽性。放置后變黃色。 說明:①本方法適用于豆油、棉子油、及深色油中混雜桐油的檢出,檢出限0.5%。本方法不適用于芝麻油。大量青油(梓油)存在,對本法有正干擾。 方法三 (硫酸法,需自備硫酸) 取油樣數(shù)滴,置于白色點滴板凹穴中,加入1~2滴濃硫酸,如有桐油存在,則呈現(xiàn)深紅色并凝為固體,同時顏色逐漸加深,最后成為黑色凝塊。 2.大麻油 大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛停瑫鹬卸?捎靡韵?種方法檢驗大麻油。 方法一 (濃鹽酸—蔗糖法,需自備鹽酸) 操作:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑”,振搖1分鐘后觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。 方法二 (對二甲胺基苯甲醛法) (僅提供方法) 操作:取油樣1ml置于試管中,加入1%對二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml,濃鹽酸lml,振搖混勻,靜置20分鐘后觀察,酸層呈現(xiàn)深綠色,示有大麻油存在。 方法三 (磷酸法) (僅提供方法) 操作:取油樣1ml置于試管中,加入85%磷酸1ml,振搖混勻靜置5分鐘后觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。 3. 青油(梓油) (僅提供方法) 青油又稱梓油,柏子油,食用后會引起嘔吐和腹瀉。青油中含有較多的高級不飽和脂肪酸,能與溴生成不溶性的六溴化合物沉淀而被檢出。 操作:取油樣1ml置于試管中,加入無水乙醚1ml使其溶解。在溶液中緩緩滴人溴水,直至混合液呈鮮明紅色,搖勻后置冷水浴中(15℃以下)約15分鐘,取出觀察,如有沉淀生成,示有青油存在。 說明:本方法檢出限為2.5%,本方法對亞麻仁油,魚油有同樣反應(yīng)。 4. 蓖麻油 (僅提供方法) 蓖麻油是一種工業(yè)和醫(yī)藥上的重要用油,不能食用,誤食后會引起腹瀉。 蓖麻油能與無水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油不易溶于無水乙醇,故可以根據(jù)這一差別檢驗食油中混入蓖麻油。 操作:取油樣5ml,置于有0.1ml刻度的10ml離心管中,加入5ml無水乙醇液,密塞劇烈振搖2分鐘,去塞,將離心管置于離心機(jī)中,以l000轉(zhuǎn)/分鐘的速度,離心5分鐘。取出離心管,靜置30分鐘后,讀取離心管下部油層的體積數(shù),如低于5ml,則表示油中摻有蓖麻油。 說明:①本方法檢出限為5%(油樣中含有5%以上的蓖麻油即可檢出)。②巴豆油也溶于無水乙醇A液,結(jié)果一樣,故還需用下法作巴豆油的檢驗。 5. 巴豆油 巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與氫氧化鉀溶液混合后加熱,在兩液交界處會產(chǎn)生紅棕色的環(huán),根據(jù)這一特殊的現(xiàn)象,可確定巴豆油的存在。 操作:將1ml油樣注入小試管中,加入無水乙醇液5ml,將其充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有3ml“巴豆油鑒別試劑”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在。 說明:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時也會產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。④注意:“巴豆油鑒別試劑”為強(qiáng)堿溶液,一旦濺入眼內(nèi),要用大量清水沖洗。 6. 礦物油 礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,而食用油脂系高級脂肪酸的甘油酯,盡管外觀有某些相似,但其化學(xué)性質(zhì)有很大的差別。 方法一 取1滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑(強(qiáng)堿溶液,謹(jǐn)慎操作)”和5ml無水乙醇,不加蓋,于80~100℃水中加熱10分鐘,加熱過程中隨時輕輕搖動,取出時乙醇容量不要少于4ml,加入5ml蒸餾水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。如果油中混有硬度較大的水時,也會發(fā)生混濁,久放產(chǎn)生沉淀;混有礦物油時久放析出透明油滴浮于液面。操作中可用一種食用油作對照試驗,如下圖依次為機(jī)油、煤油和葵花子油。 |
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方法二 (需要蒸餾裝置) 作為食用油脂的高級脂肪酸的甘油酯,可以在堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)(即皂化反應(yīng)),其產(chǎn)物皆易溶于水。而礦物油則不能皂化,也不溶于水。據(jù)此性質(zhì)即可通過皂化反應(yīng)來檢驗礦物油。 操作:把1ml油樣置于100ml的三角瓶里,加入1ml“礦物油鑒別試劑”和20ml無水乙醇。接上空氣冷凝管。將三角瓶置于沸水浴中。加熱回流5分鐘,皂化過程中,隨時振搖。皂化后,加入25ml沸水,混合均勻。溶液如呈渾濁,或有油狀物浮起,示有礦物油存在。 方法三 (僅提供方法) 根據(jù)礦物油在紫外光照射下能發(fā)生熒光,而植物油無此性質(zhì)。據(jù)此可以檢驗出礦物油。 操作:取油樣及己摻有礦物油的對照油各1滴,分別滴于兩張白色濾紙片上,置紫外光下觀察.油樣與對照油樣出現(xiàn)青色熒光,則表示油樣中摻有礦物油。 |