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原子吸收光譜儀的使用維護(hù)和故障分析及排除

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-04
核心提示:原子吸收光譜儀的使用維護(hù)和故障分析及排除

一、維護(hù)規(guī)范
1 、每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:
放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水徹底沖洗排廢系統(tǒng);
如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來(lái)水沖洗廢液罐;
高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來(lái)水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時(shí)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。
清除燈窗和樣品盤(pán)上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過(guò)的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái);
關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關(guān)好;
使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,原子化溫度一般不超過(guò)2650 ℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,確保石墨管的壽命。
2 、每月維護(hù)項(xiàng)目
檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整;
檢查毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求疏通,注意疏通時(shí)只能用軟細(xì)金屬絲;
檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗;
檢查貯氣罐有無(wú)變化,有變化時(shí)檢查泄漏,檢查閥門(mén)控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,都應(yīng)按要求檢漏
整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。
3 、每年請(qǐng)廠(chǎng)家維修工程師進(jìn)行一次維護(hù)性檢查。
4 、更換石墨管時(shí)的維護(hù)石墨爐的清潔:當(dāng)新放入一只石墨管時(shí),特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管,應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;
石墨管的熱處理:新的石墨管安放好后,應(yīng)進(jìn)行熱處理,即空燒,重復(fù)3-4 次;
石墨錐的維護(hù):更換新的石墨錐時(shí),要保證新的錐體正確裝入。
二、原子吸收光譜儀器工作時(shí)發(fā)生緊急情況的處理方法:
儀器工作時(shí),如果遇到突然停電,此時(shí)如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓蝗粽谧鍪珷t分析時(shí),則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開(kāi)啟。
在做石墨爐分析時(shí),如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。
操作時(shí)如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某個(gè)連接頭處漏氣,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測(cè),待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。
顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀) 突然波動(dòng),這類(lèi)情況多數(shù)因電子線(xiàn)路中個(gè)別元件損壞,某處導(dǎo)線(xiàn)斷路或短路,高壓控制失靈等造成另外,電源電壓變動(dòng)太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障,也會(huì)引起顯示儀表的波動(dòng)現(xiàn)象。如遇到上述情況,應(yīng)立即關(guān)閉儀器,待查明原因,排除故障后再開(kāi)啟。
如在工作中萬(wàn)一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì),以免引起爆炸,然后再將儀器開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。
三、簡(jiǎn)單故障判斷及維護(hù)
以下介紹的故障,使用者均可自行調(diào)整、修理。
由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時(shí)必須注意:
(1)檢查和維修單色器內(nèi)部時(shí),不能碰觸光學(xué)元件表面;
(2)維修印刷電路板時(shí),不要損傷電路板上的印刷電路;
(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門(mén)接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。
經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水,要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及分水過(guò)濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過(guò)多而將水分帶給流量計(jì)。
對(duì)無(wú)噪音的空壓機(jī),由于使用了油潤(rùn)滑,要定期排放過(guò)濾器及儲(chǔ)氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長(zhǎng)期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會(huì)使氣路中閥門(mén)、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時(shí),應(yīng)采取下列辦法檢查。
關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門(mén),打開(kāi)空氣壓縮機(jī),檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒(méi)有,說(shuō)明空氣壓縮機(jī)出了問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)找專(zhuān)業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處,掀開(kāi)儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時(shí),要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮
可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線(xiàn)斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線(xiàn)及相關(guān)接插件。
現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電
這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效,需換新燈。
現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常
這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
3.霧化器
霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)與維修
霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時(shí),可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測(cè)定的靈敏度和檢出限。
4.波長(zhǎng)偏差增大
產(chǎn)生原因:準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。
解決辦法:利用空心陰極燈進(jìn)行校準(zhǔn)波長(zhǎng)。(鈣鎂混合燈;Cu、Pb)
5.電氣回零不好
陰極燈老化:更換新燈。
廢液不暢通,霧化室內(nèi)積水,應(yīng)及時(shí)排除。
燃?xì)獠环(wěn)定, 使測(cè)定條件改變?烧{(diào)節(jié)燃?xì)? 使之符合條件。
陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢,逐一檢查清除。
毛細(xì)管太長(zhǎng)?杉羧ザ嘤嗟拿(xì)管。
6.輸出能量低
可能是波長(zhǎng)超差;陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴(yán)重污染; 放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低, 則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無(wú)故障。
7.重現(xiàn)性差

故障解析 故障解決
原子化系統(tǒng)無(wú)水封,使火焰燃燒不穩(wěn) 可加水封,隔斷內(nèi)外氣路通道
廢液管不通暢,霧化筒內(nèi)積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰 可輸通廢液管道排除廢液
撞擊球與霧化器的相對(duì)位置不當(dāng) 重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對(duì)位置
霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好,使噴霧質(zhì)量差,是毛細(xì)管與節(jié)流管不同心或毛細(xì)管端部彎曲所致 重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的噴霧器
霧化器堵塞,引起噴霧質(zhì)量不好 儀器長(zhǎng)時(shí)間不用, 鹽類(lèi)及雜物堵塞或有酸類(lèi)銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣,吹掉贓物
霧化筒內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形 可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內(nèi)壁,減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或?yàn)V紙清除燃燒縫口的堵塞物
被測(cè)樣品濃度大,溶解不完全,大顆粒被引入火焰后,光散射嚴(yán)重 引入火焰后,光散射嚴(yán)重,可根據(jù)實(shí)際情況,對(duì)樣品進(jìn)行稀釋,減少光散射
乙炔管道漏氣 檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生

8.靈敏度低
陰極燈工作電流大,造成譜線(xiàn)變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿(mǎn)足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。
霧化效率低:若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_(kāi)大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒(méi)有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為最佳。
燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng):一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?∶4 為貧焰,介于1∶4 和1∶3 之間為中焰,大于1∶3 為富焰。
燃燒器與外光路不平行:應(yīng)使光軸通過(guò)火焰中心,狹縫與光軸保持平行。
分析譜線(xiàn)沒(méi)找準(zhǔn)?蛇x擇較靈敏的共振線(xiàn)作為分析譜線(xiàn)。
樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
9.穩(wěn)定性差
儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠?捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門(mén)控制開(kāi)關(guān), 調(diào)穩(wěn)流量。
廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查, 疏通或更換廢液管。
火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度, 但會(huì)出現(xiàn)噪聲大, 測(cè)量穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。
10.背景校正噪聲大
光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
高壓調(diào)得太大。
適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
原子化溫度太高?蛇x用適宜的原子化條件。
11.校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性差
光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線(xiàn)的衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
狹縫過(guò)寬, 使通過(guò)的分析譜線(xiàn)超過(guò)一條。可減小狹縫。
測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準(zhǔn)曲線(xiàn)產(chǎn)生彎曲。因此, 需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線(xiàn)。
12.產(chǎn)生回火
造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒(méi)有水封;燃燒器的狹縫增寬;助燃?xì)怏w和燃?xì)獾谋壤д{(diào);防爆膜破損;用空氣鋼瓶時(shí),瓶?jī)?nèi)所含氧氣過(guò)量;用乙炔-氧化亞氮火焰時(shí),乙炔氣流量過(guò)小。
發(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開(kāi)關(guān)恢復(fù)到開(kāi)啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
13.清洗反射鏡
酒精乙醚混合液,不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上,過(guò)段時(shí)間后掀下。注意鏡片不能檫,就是有保護(hù)鍍層的沒(méi)經(jīng)驗(yàn)也少去找麻煩做。

編輯:songjiajie2010

 
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