提高原子吸收分光光度計(jì)靈敏度?
發(fā)布日期:2021-12-08
核心提示:提高分析靈敏度幾乎是分析化學(xué)的一個(gè)永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開(kāi)發(fā)高靈敏度的方法。尤其在
提高分析靈敏度幾乎是分析化學(xué)的一個(gè)永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開(kāi)發(fā)高靈敏度的方法。尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面,有關(guān)法規(guī)方法對(duì)靈敏度有很高的要求。
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高。(1)增大助燃?xì)饬髁俊_@樣增大負(fù)壓使提升量增大。(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度?s短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。 每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線。 調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區(qū),此時(shí)靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時(shí),如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來(lái)降低靈敏度,以便有利于檢測(cè)。 火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。在燈電流、負(fù)高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性去確定。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí),如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。總結(jié):上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到最好的工作狀態(tài)。
編輯:songjiajie2010