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紫外可見分光光度計(jì)的原理及常見故障的排除

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-03-26
核心提示:   紫外可見分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室普及率最高的一類光譜儀器。由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,最重要
   紫外可見分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室普及率最高的一類光譜儀器。由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,最重要是分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速。因此,長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。但是經(jīng)常會(huì)有用戶因更換光源而煩惱,每次數(shù)據(jù)有差別,都覺得是光源惹的禍,本文主要解析光源壽命的一些問題,并附上紫外分光度計(jì)使用故障排除方法總結(jié)。
 
01

     在紫外可見分光光度計(jì)中,常用光源分兩類,熱輻射光源和氣體放電光源。

     熱輻射光源用于可見光區(qū),如鎢燈和鹵鎢燈;氣體放電光源用于紫外光驅(qū),如氫燈和氘燈。



02
常用光源:氘燈、鎢燈壽命

     一般儀器在開機(jī)初始化時(shí)氘燈和鎢燈均點(diǎn)亮,隨即可以根據(jù)程序控制來關(guān)閉不使用的那只光源。例如測(cè)試紫外區(qū)時(shí)則可關(guān)閉鎢燈;反之關(guān)閉氘燈。這樣就延長了那只不使用的光源燈的壽命,同時(shí)還可以減少不必要的光譜或光噪聲的干擾,可謂一舉兩得。

     至于光源燈的壽命這是一個(gè)老話題了,其中的因素太多了。如:使用次數(shù)、開啟關(guān)閉頻率(尤其對(duì)氘燈而言)、環(huán)境溫度、燈的質(zhì)量、外電網(wǎng)電壓的穩(wěn)定程度、供電電路的穩(wěn)定度、使用間隔等等。


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03
紫外可見分光光度計(jì)常見故障的排除
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一.光源部分
(1)故障:氘燈不亮
原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高);
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);
處置:更換氘燈。

(2)故障:鎢燈不亮
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測(cè);
處置:更換新鎢燈。

(3)故障:鎢燈不亮
原因:沒有點(diǎn)燈電壓;
檢查:保險(xiǎn)絲被熔斷;
處置:更換保險(xiǎn)絲(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。

(4)故障:氘燈不亮
原因:氘燈起輝電路故障;
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置:需要專業(yè)人士修理。

二.信號(hào)部分
(1)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見)
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。

(2)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,石英窗上有無污染物;
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。

(3)故障:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了;
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)最優(yōu)化的條件。

(4)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施)。

(5)故障:樣品出峰位置不對(duì)
原因:波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;
處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;清洗比色皿,更換空白溶液。

(6)故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。

(7)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖
原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了。

(8)故障:沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);
檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音);
檢查:改變掃描速度。

(9)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能恢復(fù),或打開單色器對(duì)照波長與濾光片的相對(duì)位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激)。

(10)故障:當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。

(11)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;
檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大;
處置:更換飼服電機(jī)。

(12)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上
原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;
處置:更換電位器。
編輯:songjiajie2010

 
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