(一)天平的規(guī)范使用
1)、天平室規(guī)章制度
1.操作者工作時穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。
2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法,避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量應達到0.1mg(或0.01mg),其精度級別不應低于四級(或三級)。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現異常,應及時向質量保證部報告,并做好記錄。
4.與本室無關人員不得隨便入內,更不得隨意操作使用天平。
2)、操作程序
1.使用天平前,應先清潔天平箱內外的灰塵,檢查天平的水平和零點是否合適,砝碼是否齊全。
2.稱量的質量不得超過天平的最大載荷。稱量物應放在一定的容器(如稱量瓶)內進行稱量,具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密后進行稱量。
3.稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同,否則會造成上升或下降的氣流,推動天平盤,使稱得的質量不準確。
4.取放稱量物或砝碼不能用前門,只能用側門,關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。
5.啟閉升降樞鈕須用左手,動作要緩慢平穩(wěn);取放稱量物及砝碼,一定要先關閉升降樞,將天平梁托起,以免損傷刀口。
6.稱量時應適當地估計添加砝碼,然后開啟天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。
7.全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時,務必要輕緩,不要過快轉動指數盤,致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時;微量天平加100mg以上至20g砝碼時,一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。
8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。
9.每架天平固定一副砝碼,不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內規(guī)定位置上,絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數次稱量,應用同一架天平和砝碼,以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。
10.對于全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。對于半機械加碼天平,克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值;克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平,100mg以下的重量,可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼;超過100mg的重量時,須以砝碼盒內砝碼來進行比較。
11.記錄平衡砝碼值時,先關閉天平,根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量,取回砝碼時,再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。
12.稱量完畢,及時將所稱物品從天平箱內取出,把砝碼放在砝碼盒內,將指數盤轉回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內盤上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。
13.天平發(fā)生故障,不得擅自修理,應立即報告質量保證部。
14.罩好防塵罩,填寫操作記錄。
3)、維護與保養(yǎng)
1.天平應放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上,天平室應避開附近常有較大振動的地方。
2.安裝天平的室內應避免日光照射,室內溫度也不能變化太大,保持在17~23℃范圍為宜;室內要干燥,保持濕度55~75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。
3.天平室應保持清潔干燥。天平箱內應用毛刷刷凈,天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現部分硅膠由變色為粉紅色,應立即更換,天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。
4.天平放妥后不宜經常搬動。必須搬動時,應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。
5.移動天平位置后,應由市計量部門校正計量合格后,方可使用。
(二)滴定管的使用方法
1、洗滌無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用洗潔精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分劃傷內壁,影響體積的準確測量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈,可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后,應用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次,洗凈后的滴定管內壁應該水珠不掛壁。
2、涂油(酸式滴定管)酸式滴定管活塞與塞套處應該緊密結合不漏水,并且轉動要靈活。為了達到這個要求,對于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油(凡士林或真空油脂)。涂油時,緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,應該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾圈,使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內,防止滑出。
3、試漏酸式滴定管:關閉活塞,裝入一定量的純化水,直立于滴定管架上,靜待約2分鐘。仔細觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉動180度再觀察。如果有漏水現象,應該重新涂油。堿式滴定管:裝入一定量的純化水,直立靜待約2分鐘,仔細觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,應該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。4、裝溶液、趕氣泡裝入溶液前,用預裝的溶液潤洗滴定管3次,每次用約10ml,從下口放出少量用以洗滌尖嘴處,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后從上口倒出。盡量倒空后再潤洗2次,每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。
5、滴定滴定過程應在錐形瓶中進行。滴定時左手滴定,右手搖瓶。操作酸式滴定管時,左手拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞。手心空握,以免活塞松動或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出,造成滴定不準確。滴定時,滴定速度不得太快,以每秒3-4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運動而不應該前后振搖,避免濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下。然后搖動錐形瓶,并觀察終點是否已經到達。
6、讀數由于水溶液的附著力和內聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。讀數時,遵循以下規(guī)則:(1)注入溶液或放出溶液后,需要等待30秒左右再讀數(使附著在內壁上的溶液流下)(2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直后讀數。(3)對于無色或者淺色溶液,應使視線與彎月面下緣實線最低處相切。對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相切。讀數時,初讀和終讀應用統(tǒng)一標準。
7、注意事項
(1)滴定管用畢后,倒去管內剩余溶液,洗凈,裝入純化水至刻度以上,用試管套住管口。這樣,下次使用前不必用洗液清洗。
(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊紙。堿式滴定管不用時將膠管拔下,蘸滑石粉保存。
(3)滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
(三)、移液管和吸量管
1、洗滌洗滌前,先檢查管口和尖端有無破損,若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管的洗滌。
2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,應用待吸溶液潤洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤洗。下口的外壁應保持干凈。
3、調節(jié)液面調節(jié)時,移液管應離開液面。調節(jié)時,管身應保持直立,略微放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與預期標線相切為止。此時立即用食指壓緊管口。將尖端的掛滴除去。
4、放出液體放出前,應將管外壁擦干。放出時,移液管應保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微傾斜一定度數,以便管下口緊貼內壁。溶液流完后,尖端接觸容器內壁約15秒后,再將移液管移去。殘留在管末端的溶液,如無法用重力使其流出,即不可用外力強行使其流出。(如果是帶吹字的移液管,流畢后應用洗耳球將殘留液體吹出)
5、注意事項(1)為減少誤差,吸量管吸液體時,每次都應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。(2)移液管和吸量管不可烘干,應該自然晾干。(3)需精密量取5、10、20、25、50mL等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。(4)使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高于標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內壁,以消除第一份的影響。
(四)、容量瓶
1、試漏使用前,應該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。因此,可在瓶內裝入一定量的純化水,蓋上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出。塞子與容量瓶應一一對應,塞子不可亂蓋,塞子可用塑料細繩將其拴在瓶頸上。
2、洗滌先用自來水洗,再用純化水洗3-4次。如果較臟,可用鉻酸洗液洗滌。洗畢,先用自來水將鉻酸洗凈,再用純化水洗。洗完后倒置自然晾干備用,不可烘干。
3、轉移配制溶液時,一般將物質在小燒杯里溶解后再定量轉移到容量瓶里。轉移時,可用玻璃棒插入容量瓶內刻度線以下,將燒杯嘴靠近玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在玻璃棒上的少量溶液,應用少量純化水沖洗。殘留在燒杯中的溶液,可用純化水洗滌3-4次,洗滌液按以上方法轉移到容量瓶中。轉移時,刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則,將會影響溶液的濃度。
4、定容溶液轉入容量瓶后,加純化水,加到約一半時,將容量瓶平搖幾次,不可倒轉搖動,作初步混勻。加至近標線時應小心地逐滴加入。直到加至溶液的彎月面底部與標線處相切為止。
5、搖勻一手按住塞子,另一手頂住底部,將容量瓶倒轉并振搖,再倒轉過來。這樣反復15次左右,即可混勻。
6、注意事項(1)容量瓶可短期存放溶液,但不可長期存放溶液(2)容量瓶長期不用,應洗凈,塞子用紙墊住(3)容量瓶不可烘干,急需時,可用吹風機吹干。
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1)、天平室規(guī)章制度
1.操作者工作時穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。
2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法,避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量應達到0.1mg(或0.01mg),其精度級別不應低于四級(或三級)。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現異常,應及時向質量保證部報告,并做好記錄。
4.與本室無關人員不得隨便入內,更不得隨意操作使用天平。
2)、操作程序
1.使用天平前,應先清潔天平箱內外的灰塵,檢查天平的水平和零點是否合適,砝碼是否齊全。
2.稱量的質量不得超過天平的最大載荷。稱量物應放在一定的容器(如稱量瓶)內進行稱量,具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密后進行稱量。
3.稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同,否則會造成上升或下降的氣流,推動天平盤,使稱得的質量不準確。
4.取放稱量物或砝碼不能用前門,只能用側門,關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。
5.啟閉升降樞鈕須用左手,動作要緩慢平穩(wěn);取放稱量物及砝碼,一定要先關閉升降樞,將天平梁托起,以免損傷刀口。
6.稱量時應適當地估計添加砝碼,然后開啟天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。
7.全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時,務必要輕緩,不要過快轉動指數盤,致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時;微量天平加100mg以上至20g砝碼時,一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。
8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。
9.每架天平固定一副砝碼,不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內規(guī)定位置上,絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數次稱量,應用同一架天平和砝碼,以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。
10.對于全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。對于半機械加碼天平,克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值;克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平,100mg以下的重量,可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼;超過100mg的重量時,須以砝碼盒內砝碼來進行比較。
11.記錄平衡砝碼值時,先關閉天平,根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量,取回砝碼時,再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。
12.稱量完畢,及時將所稱物品從天平箱內取出,把砝碼放在砝碼盒內,將指數盤轉回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內盤上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。
13.天平發(fā)生故障,不得擅自修理,應立即報告質量保證部。
14.罩好防塵罩,填寫操作記錄。
3)、維護與保養(yǎng)
1.天平應放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上,天平室應避開附近常有較大振動的地方。
2.安裝天平的室內應避免日光照射,室內溫度也不能變化太大,保持在17~23℃范圍為宜;室內要干燥,保持濕度55~75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。
3.天平室應保持清潔干燥。天平箱內應用毛刷刷凈,天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現部分硅膠由變色為粉紅色,應立即更換,天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。
4.天平放妥后不宜經常搬動。必須搬動時,應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。
5.移動天平位置后,應由市計量部門校正計量合格后,方可使用。
(二)滴定管的使用方法
1、洗滌無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用洗潔精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分劃傷內壁,影響體積的準確測量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈,可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后,應用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次,洗凈后的滴定管內壁應該水珠不掛壁。
2、涂油(酸式滴定管)酸式滴定管活塞與塞套處應該緊密結合不漏水,并且轉動要靈活。為了達到這個要求,對于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油(凡士林或真空油脂)。涂油時,緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,應該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾圈,使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內,防止滑出。
3、試漏酸式滴定管:關閉活塞,裝入一定量的純化水,直立于滴定管架上,靜待約2分鐘。仔細觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉動180度再觀察。如果有漏水現象,應該重新涂油。堿式滴定管:裝入一定量的純化水,直立靜待約2分鐘,仔細觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,應該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。4、裝溶液、趕氣泡裝入溶液前,用預裝的溶液潤洗滴定管3次,每次用約10ml,從下口放出少量用以洗滌尖嘴處,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后從上口倒出。盡量倒空后再潤洗2次,每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。
5、滴定滴定過程應在錐形瓶中進行。滴定時左手滴定,右手搖瓶。操作酸式滴定管時,左手拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞。手心空握,以免活塞松動或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出,造成滴定不準確。滴定時,滴定速度不得太快,以每秒3-4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運動而不應該前后振搖,避免濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下。然后搖動錐形瓶,并觀察終點是否已經到達。
6、讀數由于水溶液的附著力和內聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。讀數時,遵循以下規(guī)則:(1)注入溶液或放出溶液后,需要等待30秒左右再讀數(使附著在內壁上的溶液流下)(2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直后讀數。(3)對于無色或者淺色溶液,應使視線與彎月面下緣實線最低處相切。對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相切。讀數時,初讀和終讀應用統(tǒng)一標準。
7、注意事項
(1)滴定管用畢后,倒去管內剩余溶液,洗凈,裝入純化水至刻度以上,用試管套住管口。這樣,下次使用前不必用洗液清洗。
(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊紙。堿式滴定管不用時將膠管拔下,蘸滑石粉保存。
(3)滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
(三)、移液管和吸量管
1、洗滌洗滌前,先檢查管口和尖端有無破損,若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管的洗滌。
2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,應用待吸溶液潤洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤洗。下口的外壁應保持干凈。
3、調節(jié)液面調節(jié)時,移液管應離開液面。調節(jié)時,管身應保持直立,略微放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與預期標線相切為止。此時立即用食指壓緊管口。將尖端的掛滴除去。
4、放出液體放出前,應將管外壁擦干。放出時,移液管應保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微傾斜一定度數,以便管下口緊貼內壁。溶液流完后,尖端接觸容器內壁約15秒后,再將移液管移去。殘留在管末端的溶液,如無法用重力使其流出,即不可用外力強行使其流出。(如果是帶吹字的移液管,流畢后應用洗耳球將殘留液體吹出)
5、注意事項(1)為減少誤差,吸量管吸液體時,每次都應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。(2)移液管和吸量管不可烘干,應該自然晾干。(3)需精密量取5、10、20、25、50mL等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。(4)使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高于標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內壁,以消除第一份的影響。
(四)、容量瓶
1、試漏使用前,應該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。因此,可在瓶內裝入一定量的純化水,蓋上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出。塞子與容量瓶應一一對應,塞子不可亂蓋,塞子可用塑料細繩將其拴在瓶頸上。
2、洗滌先用自來水洗,再用純化水洗3-4次。如果較臟,可用鉻酸洗液洗滌。洗畢,先用自來水將鉻酸洗凈,再用純化水洗。洗完后倒置自然晾干備用,不可烘干。
3、轉移配制溶液時,一般將物質在小燒杯里溶解后再定量轉移到容量瓶里。轉移時,可用玻璃棒插入容量瓶內刻度線以下,將燒杯嘴靠近玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在玻璃棒上的少量溶液,應用少量純化水沖洗。殘留在燒杯中的溶液,可用純化水洗滌3-4次,洗滌液按以上方法轉移到容量瓶中。轉移時,刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則,將會影響溶液的濃度。
4、定容溶液轉入容量瓶后,加純化水,加到約一半時,將容量瓶平搖幾次,不可倒轉搖動,作初步混勻。加至近標線時應小心地逐滴加入。直到加至溶液的彎月面底部與標線處相切為止。
5、搖勻一手按住塞子,另一手頂住底部,將容量瓶倒轉并振搖,再倒轉過來。這樣反復15次左右,即可混勻。
6、注意事項(1)容量瓶可短期存放溶液,但不可長期存放溶液(2)容量瓶長期不用,應洗凈,塞子用紙墊住(3)容量瓶不可烘干,急需時,可用吹風機吹干。
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