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【干貨滿滿】一文詳解拉曼光譜,實驗數(shù)據(jù)精準把控!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-11-22
核心提示:用單色光照射試樣時,大部分的光會按原來的方向透射,而一小部分則按不同的角度散射開,產(chǎn)生散射光。在垂直方向觀察時,除了產(chǎn)生
用單色光照射試樣時,大部分的光會按原來的方向透射,而一小部分則按不同的角度散射開,產(chǎn)生散射光。在垂直方向觀察時,除了產(chǎn)生與入射光相同頻率(彈性散射)的瑞利散射外,還對稱分布著與入射光頻率不同(非彈性散射)的拉曼譜線。由于拉曼譜線的數(shù)目、頻率大小、譜線長度與試樣分子振動或轉(zhuǎn)動能級有關(guān),因此,研究拉曼光譜可以得到有關(guān)分子振動或轉(zhuǎn)動的信息。目前拉曼光譜分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于物質(zhì)化學結(jié)構(gòu)、相和形態(tài)、結(jié)晶度及分子相互作用的研究分析。
功能和應(yīng)用
拉曼光譜分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù),其信號來源有分子的振動和轉(zhuǎn)動。拉曼光譜的分析方向有:
定性分析:不同的物質(zhì)具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進行定性分析。
結(jié)構(gòu)分析:對光譜譜帶的分析,是進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。
定量分析:根據(jù)物質(zhì)對光譜的吸光度的特點,可以對物質(zhì)的量有很好的分析能力。
▷激發(fā)波長的選擇
波長范圍 激發(fā)波長 優(yōu)點 缺點 應(yīng)用領(lǐng)域
紫外 325
激發(fā)效率高,拉曼散射效應(yīng)高;也可以抑制熒光
容易損傷樣品,激光器成本很高,對濾波片要求高
熒光強的樣品,如石化類、生物類樣品(如DNA、RNA、蛋白質(zhì)等)
可見
405、433、455、473、488、514、532、633
應(yīng)用范圍廣,一般無機材料多選該波段
熒光信號強
無機材料、生物醫(yī)學、共振拉曼(石墨烯、碳材料)、表面增強拉曼
紅外
785、1064
熒光干擾小
激發(fā)效率低,拉曼信號弱
化工類、生物組織、有機組織樣品

▷拉曼Mapping
拉曼成像可以得到樣品組分的分布,顆粒大;樣品中結(jié)晶度的改變,相變;污染物顆粒大小和形狀;不同相的邊界組分的相互作用和混合;樣品的應(yīng)力分布。
▷表面增強拉曼
將待測分子吸附在納米金屬材料表面,可以大大增強拉曼散射強度,增強倍數(shù)取決于基底材料、形狀、尺寸、吸附量等;用于檢測低濃度以及單分子材料。
▷原位變溫拉曼
可測試溫度范圍-200~600 ℃;變溫拉曼可以得到隨溫度變化的樣品結(jié)構(gòu)信息以及反應(yīng)中間體的信息。
▷原位電化學拉曼
原位電化學拉曼可用于電池、電催化和腐蝕等研究,如:充放電過程中電極材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和相態(tài)轉(zhuǎn)變;電催化中間過程與反應(yīng)機理研究;電化學腐蝕產(chǎn)物實時監(jiān)測。
▷偏振拉曼
偏振拉曼可以提供分子取向和化學鍵振動對稱性的信息。
樣品要求
① 粉末樣品至少5 mg,且盡量保證均一、可壓制成片;
② 液體樣品需10-15 mL,須注明毒性、腐蝕性和揮發(fā)性;
③ 塊體樣品需制備出一個較光滑的測試面(面積不小于1*1 mm)。
原始數(shù)據(jù)解析
▷數(shù)據(jù)內(nèi)容
通常會提供TXT數(shù)據(jù),用于作圖后再進行分析。
▷Origin處理拉曼數(shù)據(jù)
① 數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin作圖,根據(jù)需求進行平滑(分析-信號處理-平滑)和基線校準(分析-峰值及基線-峰值分析-減去基線-下一步-基線模式:用戶自定義-查找-下一步-下一步-減去-完成-用拉平基線后的數(shù)據(jù)作圖);
② 峰擬合(分析-峰值及基線-多峰擬合:Gauss模型-雙擊峰頂端選擇峰-擬合);
▷LabSpec處理拉曼數(shù)據(jù)
① Labspec打開數(shù)據(jù)
② 基線校準;
③ 尋峰,函數(shù)一般選擇高斯洛倫茲(自動尋峰后若有些峰沒有標注或有些不需要,可以手動添加圖片或刪除圖片);
04
拉曼與紅外的區(qū)別

項目 紅外 拉曼
測試原理
紅外光(尤其中紅外光)
可見光到近紅外光
吸收光譜(譜圖橫坐標是波數(shù))
散射光譜(譜圖橫坐標是拉曼位移)
光譜范圍
400-4000cm-1
40-4000cm-1
樣品
不能測含水樣品(水的紅外吸收較強,干擾比較大);固體樣品需研磨制成KBr壓片
可測含水樣品(水的拉曼散射很弱,基本無干擾);固體樣品可直接測試;易受熒光干擾
強度
更易測到,信號較強
信號較弱(但是譜圖一般更清晰,重疊帶很少見到,譜圖解析更方便)
功能
測試有機物強于拉曼;紅外常用于研究極性基團的非對稱振動
測試無機物強于紅外;拉曼常用于研究非極性基團與骨架的對稱振動
聯(lián)系
本質(zhì)上兩者都是振動光譜;拉曼和紅外大部分情況下是互相補充的
編輯:songjiajie2010

 
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