標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系
⑴ 定義
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定,并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)計量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。
⑵ 分級
我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級和二級,它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高,主要用于評價標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn),為二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,是量值傳遞的依據(jù)。
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下,用多個實驗室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。
② 準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。
③ 穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。
④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要,可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用,準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場測量的需要。
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:
① 用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。
② 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,但能滿足一般測量的需要。
③ 穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實際一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量的需要。
④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。
⑶編號
一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部,編號的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號,第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號,第四、五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號。復(fù)制批號用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的最后一位。
二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號是以二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號“GBW(E)”冠于編號前部,編號的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號,后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號。復(fù)制批號用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的最后一位。
⑷ 量值的溯源體系
量值的溯源體系見下圖。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用
⑴ 保存和傳遞特性量值,建立測量溯源性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標(biāo)準(zhǔn),具有在時間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。
⑵ 保證測量結(jié)果的一致性、可比性
通過校準(zhǔn)測量儀器,評價測量過程,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國家單位制(SI),保證測量結(jié)果的一致性、可比性,從而達(dá)到量值統(tǒng)一。
⑶ 研究與評價測量方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值已知的物質(zhì),用于研究和評價測量這些成分或特性的方法,從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并通過驗證和改進(jìn)測量方法的準(zhǔn)確度,評價檢測方法在特定場合的適應(yīng)性,促進(jìn)測試技術(shù)的發(fā)展。
⑷ 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證
檢測機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,實現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,具有可比性的做好方法。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理
⑴ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購,采購時應(yīng)考慮使用的要求,如量值范圍、基體組成和標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度等;
⑵ 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳,并實行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括:名稱、組成、供應(yīng)商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結(jié)論、存放地點等信息;
⑶ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲藏條件要求進(jìn)行安全處置,指定專人保管,設(shè)專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識明顯,并有防污染措施,以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),維持其有效性;
⑷ 使用國家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以便能溯源到國家基準(zhǔn)、國家測量基準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。對于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須經(jīng)過分析、比對驗證,證明符合要求方能使用;
⑸ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定,能溯源到國家基準(zhǔn);無法溯源到國家基準(zhǔn)的,要按標(biāo)準(zhǔn)測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
⑹ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過其有效期限,或在有效期限內(nèi),但已出現(xiàn)異常情況,經(jīng)測試分析已發(fā)生變化,由管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報廢申請,經(jīng)審批后,及時處理;
⑺ 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理,對使用進(jìn)行跟蹤記錄。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點
⑴ 準(zhǔn)確稱(量)取溶質(zhì)
對于固體試劑,要按照規(guī)定,先進(jìn)行充分干燥,并冷卻至室溫后立即稱重以供配制,稱量時,準(zhǔn)確稱量至0.1mg。對于液體試劑,應(yīng)根據(jù)需要計算出所需體積后,直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的A級容量瓶。
⑵ 正確選擇溶劑
選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時,應(yīng)對溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗,若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理,以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。
⑶ 控制配制數(shù)量
應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個月左右的使用量,濃度較低、穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液則應(yīng)分次少量配制。
⑷ 做好標(biāo)定工作
應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定,尤其是對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好每次使用前進(jìn)行標(biāo)定,確保準(zhǔn)確無誤。