1.目的
為加強溶液配制、標(biāo)定和領(lǐng)用過程的管理,保障所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性,從而保障檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,特制本規(guī)定。
2.范圍
適用于本中心標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理。
3.制備和標(biāo)定
3.1 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液配制都必須由化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液配制崗位人員配制。
3.2 對于各類檢驗用藥品、試劑配制應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T602《化學(xué)試劑雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》、GB/T603-2023《化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備》的要求完成,除另有說明外,所有試劑的純度應(yīng)在優(yōu)級純以上;
實驗室用水應(yīng)符合 GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中三級水的規(guī)格,儀器用高純水應(yīng)滿足GB/T33087-2016《儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法》要求。
且所有標(biāo)準(zhǔn)溶液必須貼好專用標(biāo)簽,并標(biāo)明溶液名稱、濃度、配制日期、標(biāo)定日期和使用有效期,配制人、標(biāo)定人和復(fù)核人;
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液在制備時所用計量器具必須進展定期檢定和校正。藥品配制室必須通風(fēng)良好,有毒有害藥品必須在通風(fēng)櫥內(nèi)配制,同時要佩戴好專用手套和防毒口罩等相應(yīng)勞動防護用品。
3.4 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度時,須兩人標(biāo)定,分別各做四平行,每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差相對值 0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差的相對值 0.18%,取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運算過程中保存五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
3.5 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與規(guī)定濃度相對誤差不得大于5%。
3.6 配制好的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,必須用有效有證國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行溯源,確證其濃度無誤后,方可在生產(chǎn)中使用。
3.7 溶液標(biāo)定完成后及時形成標(biāo)準(zhǔn)溶液記錄。
3.8 配制兩個月后,其濃度應(yīng)定期進行檢查,采用有效有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行期間核查。
3.9 分析化驗人員負(fù)責(zé)一般性溶液及指示液的配制,確保制備濃度準(zhǔn)確、用量充足。
4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)放
4.1 各檢驗崗位要正確使用和保管好本崗位的藥品、試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液,做到標(biāo)簽明晰不脫落,盛裝標(biāo)液的容器蓋子要密封。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液不經(jīng)部門領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn),不準(zhǔn)發(fā)放外單位;
4.3 分析人員領(lǐng)取標(biāo)準(zhǔn)溶液時,個人備好容器到標(biāo)準(zhǔn)室倒取,取出的溶液不得再倒回瓶中,不得將移液管直接插入容器中吸取。移取量本著節(jié)約的原則。
4.4 取用后進行登記。
5.標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存管理
5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫〔15-25℃〕下保存時間不超過兩個月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備、標(biāo)定;
5.2 使用標(biāo)準(zhǔn)溶液注意用完密封好,過期的不準(zhǔn)使用;
5.3 倒出的標(biāo)準(zhǔn)溶液禁止倒回原瓶;
5.4 一般性溶液(除特殊說明外)使用期限兩個月;指示液〔除淀粉、鉻黑 T 外〕使用期限兩個月;淀粉使用期限兩周,鉻黑 T 使用期限一個月。