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原子吸收光譜儀問答,絕對干貨分享!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-11-24
核心提示:原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。

本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的200個問題及解決方案,這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經(jīng)驗積累,相當寶貴,現(xiàn)整理如下,以做參考:

一、用AAS測定巖石中鋰,標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?


可能的原因:鋰是易電離的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。


二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,原因何在? HG2934-2000 酸溶解后,過濾,上機。


數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛,環(huán)境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。


三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。


1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化,最后溶解用的 1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多,只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。


2. 空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景


3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了


4. 我也經(jīng)常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。


5. 實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。


四、請教大家磷酸中的硅怎么做?


用分光光度法,磷鉬藍光度法試試。


五、我這次測Cr時,發(fā)現(xiàn)儀器漂動很大,標曲都作不好,是什么原因呢?燃氣,助燃氣比例也試著調(diào)動過,不論怎樣,都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn),但是做別的元素則情況良好,請問這是為什么呀?


燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。


六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?


1. 高濃度的標樣沒有賣的話,可以自己配制。


2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便嗎。


3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”


這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等,綜合考慮


2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣,可以測微量ppm和超微量ppb,也可以用于基體組分含量的測定(常量級),甚至可以分析含量高達70%的組分,測定的元素也很多種,但還是要考慮各種干擾的存在。


3. 假如就用AAS法測定,注意:


1 樣品一定要均勻


2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀釋


3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度


七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液,做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水,都溶不了。


1. 先加入氫氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀釋定容!


2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解,酒石酸提取。


我用氫氟酸終于溶了


八、我單位只有原子吸收分光光度計,配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化,消化過程中三價砷被氧化成五價砷,加樣回收率幾乎是零,后經(jīng)加碘化鉀還原,將五價砷還原回三價砷,加樣回收率也僅80%左右,請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?


1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變?yōu)?金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素


2. 用王水消化比較好


九、請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個部位?怎樣解決?


最易出現(xiàn)問題的:


1 進樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器):進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)


2 光源能量不夠:調(diào)整陰極燈至最佳位置,燃燒器的高度及前后位置。


3 氣體泄露:根據(jù)不同情況進行消漏。


十、原子吸收分光光度計法測定人發(fā)中的硒含量的實驗時,遇到以下問題:


1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?


2 用消化罐消化頭發(fā)可以么?


3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會對實驗產(chǎn)生怎樣的影響?



十一、最近幾天批量做樣,自動進樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部,而是掛在進樣細管的外壁上,造成有時注不進去,有時沾到石墨管的 側(cè)壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸,但還是不能解決。


1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了


2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點,這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同,我以前發(fā)生過類似的情況,通過這樣處理后,問題就解決了。


十二、火焰法,樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水),引起讀數(shù)不穩(wěn),火焰會有缺口,而據(jù)說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象,我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同,但是難道現(xiàn)在的設(shè)計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?


1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現(xiàn)缺口? 能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因。我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現(xiàn)。


個人認為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)


2. 燃燒器上積碳是很正常的事,沒必要那么緊張的,只需要定時地清楚就行了,清楚時最好不要用堅硬的東西刮除,因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭,有條件的用超聲波清洗。


3. 注意溶液的黏度,適當稀釋。選用合適的酸


十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右


吸亮度變小的原因很多,你要一個一個的查:


1 樣品的提升量是否變小?


2 光路是否調(diào)好?


3 燃燒器的高度,前后左右位置是否適當?


4 撞擊球的位置是否調(diào)好?


5 毛細管是否有堵塞?等。

波動大的話,還可以查查以下原因:

1 火焰是否平穩(wěn)?


2 燈?


3 廢液排放是否正常?


十四、我的原吸基線不穩(wěn),試了許多辦法,都不行。是火焰,靜態(tài)的。


1. 可能是燈的問題,預(yù)熱時間加長或換燈試試


2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.


3. 換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。


4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統(tǒng),當然指的是外光路。


十五、如樣品測量結(jié)果為負值,怎么辦?


負數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題,或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。


十六、因樣品濃度可能太低,測量時讀數(shù)為負值,請問應(yīng)怎么解決?


1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進方法為1,富集樣品后再做。2,改變測量的方法。3,更換噪聲小,檢出險低的儀器。


2. 剛點火測應(yīng)靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。


出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調(diào)零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。


十七、請問在原子吸收條件設(shè)置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、 40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒,而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時,以20微升進樣量 0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠 大于0.1A,而且空白也遠大于0.1A,是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻 前,還是用稀硝酸泡過夜.


1. 空白太高了,找找原因


2. 問題就出在重鉻酸鉀上


十八、茶葉的基體比較復(fù)雜,其鉛含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,請問如何解決其復(fù)雜基體問題?


1. 用標加法做試試。


2. 基體匹配。


3. 參考食品國家標準,用MIBK萃取


十九、化妝品干法消解樣品時,灰化后為白色粉末,但是,加酸溶解的時候,仍然有很多白色沉淀,是不是說明消解不完全,需要繼續(xù)灰化?


部分化妝品如粉類含無機添加劑,灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式


二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量,請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?


當然可以!干法消解應(yīng)該可以


二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑? 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜,樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量


鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度,鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的,我建議你取樣量大點,改用火焰做可能會比較好,畢竟能用火焰總強過石墨爐!


二十二、植物中的鉛,不知道要怎么消解植株,研究所的給了我個方法,讓80度烘48小時,然后碾碎,濕法消解,今天試了下,葉子沒問題,莖就好難碾


1. 試試冷凍干燥,然后再粉碎。


2. 那是因為徑的水分不易揮發(fā),還未干。最好先把莖破壞掉,再和葉子一起烘。


二十三、氣體流量的兩種表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的機子上常見,后者在PE的機子上常見,兩者之間有什么區(qū)別?


1. 前者是壓力單位,后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下,流量是不同的。


2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm


工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi


1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi


二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏,使用的時候,溫度還是比較低的,然后吸取的時候,體積會不會準確呢?另外,我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。


這樣稀釋100倍,不知道誤差有多大?


1. 標準你可以放到室溫以后再吸!


2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多:溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應(yīng)的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。


3. 按照國家有關(guān)要求(具體忘記了),需要提前將試液從冰箱中取出,待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個人認為,這點誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大,能避免最好,不能(如急用)也只好將就了


二十五、從國家標準物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液,每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲 備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存,但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質(zhì)證書上提供的幾種 元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外,基體濃度是(V/V),那么1% 的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋,抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。


我都是稀釋10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。


1體積的鹽酸定容到100體積,就這樣


二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5),自動進樣器的針感覺不是很穩(wěn)定,我只能用牙鏡觀看,這跟公子卓您的一樣,本已調(diào)好位子,等在中途再看時,針在滴樣時沒有那么看的清了,總有點掛在壁邊,不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?


這種現(xiàn)象是最普通的情況了,可以說是天天發(fā)生的事情,看你怎么處理了,我通常有兩種方法處理:


1 繼續(xù)調(diào)進樣針的位置


2 進樣針換個干凈的


二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?


《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》


齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結(jié)論部分:


(一)除用HF以外,各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低,分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中,且晶格穩(wěn)定;例 如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位,尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低,易受酸分 解破壞,所以溶出比較高。


(二)HClO4有極強的氧化能力,能有效地破壞土壤中的有機質(zhì)及有機質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高,有利于破壞礦物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外,各土類中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3和HCl—HNO3法。


(三)就幾種溶樣方法而言,全分解法要使用HF,這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF 易引入玻璃器皿溶蝕的空白,且有危險性;HNO3消解容易進濺,當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag),應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水;HNO3一 H2S04一HClO4消解土樣時最平靜,且蒸發(fā)溫度高,能有效地破壞有機物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一 H2S04一HClO4法消解土樣,但要將H2S04和HClO4盡量趕盡,否則對Pb測定有影響;


(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國,這 除了確實存在一些差異外,還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異,因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。


二十八、我在用火焰法測定水中鉀時,其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動調(diào)零時的狀態(tài),有時可升至0.01,對結(jié)果影響很大,請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水,幾分鐘后吸光度也會升高。


1. 估計是儀器不穩(wěn)定的緣故!


2. 你的氣沒問題吧


3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?


4. 我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過,也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。


5. 這種情況光源的因素可能性不是很大,燈里面有白點或黑點主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大,導(dǎo)致金屬蒸出,沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產(chǎn)生太大影響,只是對于燈的壽命會降低。


建議:


采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水,在換試樣和標準時,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋,一保持一定酸度。


盡量減少污染。檢查一下儀器,看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。


二十九、我作痕量金(ppb級的),介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲,干燥階段的溫度應(yīng)當是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400,是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好


1. 干燥溫度并不一定的,要自己摸索。換了根石墨管,清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的,一般在110-140度。


2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外,還跟石墨管、進樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。


三十、同樣的測銅的時候,卻一切正常,空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內(nèi),而測Zn時,空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果,土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后,結(jié)果高出3倍


1. 你的試劑有問題


2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,鋅特別容易被污染的


3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡


4. 估計是你的水不行了,而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多?梢杂1%硝酸來配標準溶液,但是樣品定容用超純水,稀釋也是用超純水,這樣就可以了,我做標準物質(zhì)都是這樣做的,而且在標準范圍內(nèi)



三十一、鐵元素燈, 在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?


同一個元素燈發(fā)射的譜線,各波長的能量肯定不同,靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量,其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右,強度高靈敏度不一定高。


三十二、要檢測味精中的鉛,單位只有火焰,沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎,取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化,耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法,效果更糟糕! 請大家賜教詳細的消解方法


1. 火焰法做鉛靈敏度太低了,不如化學(xué)法,樣品取少一點,干法消化,溫度不要太高(480℃),3小時后取出,加少許硝酸或水濕潤,烘干,再灰化一次,差不多可以了


2. 用MIBK萃取


三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進劑,其作用機理是怎么回事啊?


1. 跟普通有機改進劑的原理差不多,增加還原氣氛,有降低原子化溫度的作用等


2. 加入Vc后,分解生成大量的游歷C,使氧化鉛迅速還原為原子,從而降低原子化溫度


三十四、今天做鉛的標線時候,彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個9,請問有什么解決的辦法嗎?


1. 不應(yīng)當,看看是不是儀器有問題了


2. 我認為出問題的地方很多,建議你重配標液,再仔細的做一遍!


3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.


4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1


三十五、請教各位以下樣品前處理方法,使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量,PCB板,可能材質(zhì)為玻璃纖維,電子元件,可能為陶瓷的,這種陶瓷一般由鈦酸鋇,鈦酸鋅,氧化鋅構(gòu)成。


其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)完全分解了,其方法大概如下:



1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸



2)樣品量:0.1~0.5克,



3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過230



4)高氯酸趕HF



三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高,我請教過前輩他說用酸泡了就可以了,為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后,原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點,比色管的塞子下面有幾毫米的空隙,是不是會是這個原因呢?



1. 清洗干凈后,放在桶里泡,然后直接用純水沖洗



2. 我是用標本缸泡的,然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管,有的廠家的用的玻璃是不太好。



3. 最好最后一遍用超純水清洗,可避免干擾



4. 先常常規(guī)方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈,涼干就可以用了。



5. 酸泡+超聲波,最后用純水洗。



三十七、我手頭沒有微波消解裝置,脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在電爐上加熱,溶液即將變成無色透明狀時,上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑,并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?



我的解決辦法是加了混合酸過后,浸泡過夜,電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠),并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒濃白煙。



三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.



1. 改變一下助燃比,減小狹縫試試 ,乙炔要高純的。



2. 先用純Zn標去測吸光度,以此判斷儀器否正常,若正常,則為樣品處理原因,否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。



三十九、我們所用的儀器是美析公司的AA-1800:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測K、Na等輕元素時,不斷的改氣流量來求得正確的結(jié)果是對的嗎?



1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大,有些則很大(Cr)。測定時應(yīng)該保持流量不變。



2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的,一旦分析方法建立,在測定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的



3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié),實際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調(diào)節(jié),如果選好條件,是不用變動的。



四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常,但點燃一段時候以后,就開始閃爍,并且測得的也十分不穩(wěn)定,不知是不是我的鉛出了問題?



1. 應(yīng)該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.



2. 換個分析波長看怎么樣,如果也是這樣,就應(yīng)該是燈的問題,對了最好是利用單元素標準液試驗







四十一、請教一下,用原吸分析土壤樣品,由于樣品是先用碳酸鈉處理,然后用鹽酸中和的,因而,待分析樣品的鹽度很高,用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞,有人向我推薦高鹽燃燒頭,我想了解一下,高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?



相對于普通燃燒頭肯定是好的,但是還是需要日常維護的。另外,現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動注射進樣器來避免堵塞。



四十二、今天我做了二份大米中鉛,用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣 品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497



在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,



改為二次擬合時,樣品1含量為0。3544,樣品2含是為0。3233 請教如何定量?



1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法,小于5.0PPB,我一般不做計算,小于**就是了。



2. 你可以這樣:用標準物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標稱值一致的計算方式



3. 根據(jù)我的經(jīng)驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。



如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.



如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點;



如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點



四十三、我用的儀器是美析公司的AA-180原子吸收光譜儀,用1微克/毫升的銅標準溶液測,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么調(diào)都調(diào)不好,但石墨爐的吸光度正常的呀,請問是哪兒出問題了?還有,為什么做的吸光度經(jīng)常還有負值出現(xiàn)?



1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題,而火焰法所有的元素靈敏度都低,我猜可能是霧化器的問題(可能沒調(diào)整好或部分堵塞),拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。



2. 對于霧化器堵塞,我們的經(jīng)驗一般是會記住之前的吸光度,如0.05ppm的鉛標,以前測試吸光度為0.020左右,現(xiàn)在測試突然下降很多,我們就會檢查原因。



對于試驗過程中的堵塞,最好記住自己做標準曲線的時候?qū)?yīng)吸光度,然后每隔10個樣品回測標準品,設(shè)定標準品測試誤差范圍來進行確認。



另外,如毛細管直接進樣,可以留心液體在毛細管內(nèi)上升的速度和毛細管的空吸聲。



3. 看看是不是有異物堵在毛細管的尾部



4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好



四十四、做樣品的時候,經(jīng)常要帶標準參考物質(zhì)一起做的。如果標準參考物質(zhì)在范圍內(nèi),才可以判斷準確度,才可以向報數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問題是:如果做樣品的時候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi),那該怎么辦?



把消化液留下不要倒掉,重做一次看看



再不行就多做幾個質(zhì)控的數(shù)值,選擇在范圍的,不在范圍的舍棄



假如不幸都不在范圍,就是你方法、操作等的原因了,找出來再做吧



四十五、我在用石墨爐法測鉛時,剛進完2個標樣,石墨管內(nèi)噴火,火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。最高溫2400℃,確定石墨管未被污染。這是什么原因?



保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。



出現(xiàn)這種問題,估計是軟件程序錯誤,電磁閥故障。



四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁,蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析(未經(jīng)消解)。



發(fā)現(xiàn)有如下情況:第一,蛋白質(zhì)在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來;第二,蛋白質(zhì)粘稠進樣不均勻,導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三,蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。



樣品中的Al大概有300ppb左右。



1. 這樣做問題肯定有,蛋白質(zhì)在你的條件下會沉淀。



樣品要均勻啊,可以加入適合的分散劑,還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。



2. 在此實驗注意有三:



1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類,一類單純使用稀HNO3水溶液,為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固,HNO3的酸度不應(yīng)大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.



2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.



3 關(guān)于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確



當然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary.



3. 另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.



四十七、請教各位談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點,現(xiàn)狀和發(fā)展前景?



探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一,是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥,當始末路加熱到設(shè)定溫度,管壁和管內(nèi)氣相溫度達到平衡后,將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi),探針快速升溫,很快達到與氣相相同的溫度,使式樣在探震上蒸發(fā)進入已達到平衡溫度的氣象原子化。 制作探針的主要材料有石墨,鉭,鎢,玻璃絲等。



主要優(yōu)點



1.灰化和原子化可以獨立進行



2.升溫速度快,使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化



3.石墨爐可以多次重復(fù)使用



4.探針便于各種表面處理,易更換



四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零,幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?



1. 我今天做的時候,發(fā)現(xiàn)進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線,



2. 檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管



3. 樣品根本沒進去,所以沒細光度,這個也有可能



4. 還有,石墨管壞了,也會使吸光度接近零!



5. 標準沒有配錯吧?我過去遇到過,有的時候忙中出錯,把cd當pb了,費半天工夫白折騰。



還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好



四十九、我采用微波消解的方法制備供試品,如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法,是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國標方法不一致,是否一套方法學(xué)考察都要做呢?



1. 做回收率只是一個方面,并不能完全反映方法的準確度,最好采用標準物質(zhì)對比,或者與其他實驗室對比



2. 這個你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析,或者用標準對比,或者用兩種方法的測定結(jié)果計算是否符合一定置信度下的要求,你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計學(xué)方面的就知道了



五十、第一次使用冷原子吸收測汞,用的是美析原子吸收AA-1800聯(lián)合VGA來測的,但是我現(xiàn)在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來,有時畫出來了,一測樣品最后再測標準時發(fā)現(xiàn)偏差很大,不知道由于什么問題引起?



1. 冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的



2. 特別是處理條件一定要一樣



文章(文字)來源:實驗室經(jīng)理人 
編輯:songjiajie2010

 
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