氣相色譜儀FID操作參數(shù)的選擇
1、毛細(xì)管插入噴嘴深度
毛細(xì)管插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。通常毛細(xì)管插入噴嘴口平面下 1~3mm 處。若太低,組分與噴嘴表面接觸會產(chǎn)生催化吸附,峰形拖2、氣體種類、流速與純度。
(1) 載氣
載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器(FID),同時又是氫火焰的稀釋劑。氮?dú)、氬氣、氦氣和氫氣等均可?FID 的載氣。氮?dú)夂蜌鍤庾鬏d氣,靈敏度高,線性范圍寬。由于氮?dú)鈨r廉易得,響應(yīng)值大,故氮?dú)馐且环N常用的載氣。
FID 是質(zhì)量型檢測器,峰高與載氣流速成正比,而且在一定的流速范圍內(nèi),峰面積不變。因此作峰高定量,又希望降低檢測限時,可適當(dāng)加大載氣流速。
(2) 氫氣
氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體,氮?dú)庀♂寶浠鹧娴撵`敏度高于純氫火焰。氮、氫比影響FID的靈敏度和線性范圍。
當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁肯鄬潭〞r,隨著氫氣流量的增大,響應(yīng)值也逐漸增大,增至一定值后又逐漸降低。當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁坎煌瑫r,最佳的氫氣流量也不同,即氫氣與氮?dú)饬髁坑幸粋最佳的比值。不同生產(chǎn)廠產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。對于每一臺儀器、每一個檢測器,只能通過實(shí)測確定,即每調(diào)節(jié)一次H 2 流速,進(jìn)一次樣品來比較信噪比,反復(fù)多次,找出最佳氣流比。當(dāng)氫氣與氮?dú)饬髁勘茸罴阎禃r,不但響應(yīng)值大,而且流量有微小變化時對信號的影響最小。一般氫氣與氮?dú)庾罴蚜髁勘葹?1:(1~1.5)。
(3) 空氣
不同的氣相色譜儀器對空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min?諝庾鳛橹?xì)怏w,并為離子化過程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用?諝饬魉佥^小時,靈敏度隨空氣量增加而增大,當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后,(這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化。
空氣與氫氣的比約為(10~20):1。最好根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定,一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦,逐漸增大空氣流速到基流不再增大,再過量50mL/min即可。若空氣流速過大,火焰擾動將引起較大的噪聲,也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對于具體某臺儀器的最佳空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。
(4) 載氣、氫氣與空氣的流速比
用于氣相色譜儀FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮?dú)庵袛U(kuò)散系數(shù)小,有利于提高柱效,因此,在大多數(shù)情況下用N 2 作載氣。正確控制載氣、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣:氫氣:空氣=(1~1.5):1:(10~15)。
(5) 氣體純度
作常量分析時,載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時,一般要求在 99.999% 以上,空氣中的總烴含量小于0.1uL/L。
氣源中的雜質(zhì)會產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。
通常超純氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生的氮?dú)饧兌瓤蛇_(dá)99.9995%,氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣純度可達(dá) 99.99999%。這些氣源用于 FID 痕量分析,基線穩(wěn)定性。
3、檢測器溫度FID 為質(zhì)量型檢測器,對溫度變化不敏感,實(shí)驗(yàn)證明,從 80 ℃~ 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化,但柱溫變化影響基線漂移、靈敏度和噪聲。由于 FID 中氫氣燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣,若檢測器溫度太低(低于 100℃),水蒸氣不能從檢測器中排出,會冷凝成水,使靈敏度下降,噪聲增加。若有氯代溶劑或氯代樣品時,易造成腐蝕。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染,一般檢測器應(yīng)比柱溫高 50 度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。
4、極化電壓
正常極化電壓在 50~300V 范圍內(nèi)。
5、尾吹氣影響
(1)加尾吹可減小峰加寬,提高柱效,同時調(diào)節(jié)FID靈敏度。
(2)尾吹大,樣品從毛細(xì)管到檢測器速度更加快,靈敏度提高,峰形窄,但點(diǎn)火困難。尾吹太大,靈敏度下降。
(3)尾吹小,拖尾,峰形變寬,靈敏度降低,但點(diǎn)火較容易。
氣相色譜儀FID的維護(hù)
1、氣相色譜儀FID系統(tǒng)停止使用時,必須嚴(yán)格按照先將空氣開關(guān)閥關(guān)閉,即先關(guān)空氣熄火,然后再降溫,最后關(guān)載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時就點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會造成基線不穩(wěn)。
2、FID長期不使用,在重新操作之前,應(yīng)在150℃下烘烤2小時。
3、檢測器的清潔與清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,應(yīng)置于恒溫箱中 l50 ℃烘干。
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