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氣相色譜常見的疑點(diǎn)問題解答

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-10-30
核心提示:何謂氣相色譜?它分幾類?凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態(tài)分類:
何謂氣相色譜?它分幾類?
凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:


1、按固定相聚集態(tài)分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑。

(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

2、按過程物理化學(xué)原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

(2)紙色譜:以濾紙為載體。

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。


4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。


2
氣相色譜的分離原理是什么?

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

3
氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?


1、相、固定相和流動(dòng)相:

一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。


2、色譜峰:

物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。


3、基線:

在色譜操作條件下,沒有被測(cè)組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。


4、峰高與半峰寬:

由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。


5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。


6、死時(shí)間、保留時(shí)間:

從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。


7、死體積,保留體積:

死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。


8、保留值與相對(duì)保留值:

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值。


9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。


10、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。


4
一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?


作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;

純度高;

價(jià)格便宜并易取得;

能適合于所用的檢測(cè)器。

常用的載氣有氫氣、氮?dú)、氬氣、氦氣、二氧化碳(xì)獾鹊取?br />

5
載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?


所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。


一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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