1、3625溶解氧測(cè)定儀的日常維護(hù)保養(yǎng)工作
1.1 儀器使用前,先檢查系統(tǒng)是否正常,系統(tǒng)應(yīng)該總處在打開(kāi)狀態(tài),不能切斷電源及氣源,以保證二氧化碳探頭不受潮變濕。
1.2 檢測(cè)前應(yīng)檢查各閥門是否正常。
1.3 每次檢測(cè)完應(yīng)用蒸餾水清洗液體流通系統(tǒng),并用專用的稀釋清潔劑沖洗液體流路,再用蒸餾水清洗液體流通系統(tǒng),保證液體管道及探頭的清潔。
1.4 每天檢測(cè)完,應(yīng)用氮?dú)獯狄后w流路15分鐘,保證液體流路管道及二氧化碳探頭的干燥。具體操作如下:
檢測(cè)結(jié)束后,清洗最后一瓶蒸餾水時(shí),按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CONTINUOUSPURGE→按ENTER鍵后開(kāi)始吹氣,10分鐘后,按操作顯示器上的ESC鍵,退出吹氣操作程序,吹氣結(jié)束。
1.5 系統(tǒng)清洗后,每天用潤(rùn)滑劑輕輕潤(rùn)滑樣品管,保證樣品管光滑不生銹。
1.6 二氧化碳探頭須長(zhǎng)期保持吹氣,以防止TC元件變濕影響檢測(cè)結(jié)果。
2、3625溶解氧測(cè)定儀的校正
2.1 氧探頭的校正
2.1.1 氧探頭的清洗及換膜
2.1.1.1 按順序打開(kāi)氧電極的各個(gè)部件,氧電極有一個(gè)密封圈,要檢查密封圈是否損壞,若有損壞,應(yīng)及時(shí)更換密封圈。
2.1.1.2 用氨水浸泡氧電極15分鐘,要把金電極、銀電極完全浸泡,后用清水沖洗干凈。
2.1.1.3 用硝酸清洗銀極,不超過(guò)10秒鐘,硝酸不能浸泡到金電極,用水沖洗干凈。
2.1.1.4 再用氨水浸泡探頭15分鐘,清洗后用水沖洗干凈。
2.1.1.5 裝上塑料密封圈,凹槽向上,后把電極在磨紙上按逆時(shí)針?lè)较蚰?00下,觀察電極是否發(fā)亮。
2.1.1.6 拆下塑料密封圈,用水沖洗干凈,塑料密封圈用硝酸浸泡3~5分鐘后,用水充分沖洗干凈。
2.1.1.7 往凹槽里注射電解液,裝上膜片,不能有氣泡產(chǎn)生。
2.1.2 氧探頭的校正
2.1.2.1 校正前進(jìn)行膜片型號(hào)的選擇。具體操作如下:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選MEMBANES→按ENTER鍵→選O2→按ENTER鍵→選2956A,既完成氧探頭膜型號(hào)的選擇,此氧探頭膜型號(hào)為2956A。
2.1.2.2 膜片換完后,用濾紙把膜外的水吸干,打開(kāi)膜外的蓋,置空氣中暴露半個(gè)小時(shí)以上。
2.1.2.3 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選O2INAIR→按ENTER鍵后,顯示×××%,顯示值應(yīng)在80~120%,表示校正成功,按ENTER鍵,完成氧探頭在空氣中的校正。
2.1.3 氧探頭校正應(yīng)注意的事項(xiàng)
2.1.3.1 用硝酸清洗銀極,硝酸不能浸泡到金電極,每3年用硝酸浸泡金電極1次,但須用水沖洗干凈。
2.1.3.2 每次用氨水、硝酸浸泡電極后都要用水充分沖洗干凈電極。
2.1.3.3 安裝氧探頭塑料密封圈時(shí),注意正確的安裝方向,凹面向上。
2.1.3.4 電極拋光時(shí),不要將電極在干的拋光粉中拋光。
2.1.3.5 注意保持拋光墊的清潔。
2.1.3.6 在每次使用拋光墊前和使用后都要把拋光墊仔細(xì)沖洗干凈。
2.1.3.7 當(dāng)拋光墊用舊的時(shí)候要及時(shí)更換新的,并將拋光墊安放在干凈并帶有蓋子的容器里。
2.1.3.8 注電解液時(shí),要避免產(chǎn)生氣泡,以防影響檢測(cè)結(jié)果。
2.1.3.9 氧探頭在空氣中的校正顯示值應(yīng)在80~120%,才表示校正成功,否則應(yīng)重新校正。
2.2 二氧化碳探頭的校正
2.2.1 二氧化碳探頭的清洗及換膜
按順序打開(kāi)二氧化碳探頭的各個(gè)部件,去掉膜片,二氧化碳探頭膜片有29561A、29652A兩種,使用時(shí),兩種同時(shí)使用,29652A膜靠近二氧化碳探頭電極,29561A膜靠外。
2.2.2 二氧化碳探頭的校正(兩點(diǎn)校正法)
2.2.2.1 校正前進(jìn)行膜片型號(hào)的選擇。具體操作如下:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選MEMBANES→按ENTER→選CO2→按ENTER鍵→選2956A,既完成二氧化碳探頭膜型號(hào)的選擇,此二氧化碳探頭膜型號(hào)為2956A。
2.2.2.2 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選CO2→按ENTER鍵→選CO2 IN AIR。
2.2.2.3 把3650溶解氧測(cè)定儀進(jìn)出口蓋蓋到二氧化碳探頭上,進(jìn)口管接上一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)壓力表,后接到純二氧化碳?xì)馄可稀?/p>
2.2.2.4 先把純二氧化碳進(jìn)氣閥關(guān)緊,把排氣閥打開(kāi),進(jìn)行二氧化碳第一點(diǎn)校正即把壓力為大氣壓的數(shù)據(jù)輸入操作顯示器后,按ENTER鍵,顯示××.×%后,自動(dòng)進(jìn)入第二點(diǎn)校正。
2.2.2.5 打開(kāi)純二氧化碳進(jìn)氣閥和排氣閥,用純二氧化碳進(jìn)行吹氣,然后把排氣閥關(guān)掉,把標(biāo)準(zhǔn)壓力表的二氧化碳?jí)毫ψx數(shù)輸入操作顯示器后,按ENTER鍵,進(jìn)行二氧化碳第二點(diǎn)校正,顯示器顯示××.×%,即完成二氧化碳探頭的校正。
2.2.3 二氧化碳探頭校正應(yīng)注意的事項(xiàng)
2.2.3.1 膜片有29561A、29652A兩種,安裝膜片時(shí),要注意兩種膜片的安裝方向,方向一定不能裝反。
2.2.3.2 二氧化碳探頭校正完畢,應(yīng)吹氣檢查二氧化碳探頭校正是否正確。具體操作:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CONTINUOUS PURGE→按ENTER鍵后開(kāi)始吹氣,吹氣時(shí),在顯示器上顯示0#、1#、2#,其中2#顯示應(yīng)在-500~+100mv為正常值,若數(shù)據(jù)有偏差,說(shuō)明二氧化碳探頭潮濕,應(yīng)繼續(xù)吹氣,或膜片裝錯(cuò),應(yīng)重新裝膜片校正。
2.3 PT1000溫度的校正
PT1000溫度的校正是采用兩點(diǎn)校正方法即低溫點(diǎn)(零度)和高溫點(diǎn)(熱蒸餾水)兩個(gè)溫度點(diǎn)的校正。
2.3.1 把零度模擬器接在操作顯示器的PT1000接口上。
2.3.1 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選PT1000鍵,進(jìn)行低溫點(diǎn)零度校正,顯示器上自動(dòng)顯示0℃,若沒(méi)有顯示0℃,要手工改為0℃,然后按ENTER鍵。
2.3.2 高溫點(diǎn)較正:把已知溫度的一瓶蒸餾水壓蓋后,穿刺進(jìn)行高溫點(diǎn)校正,顯示器上自動(dòng)顯示已知溫度蒸餾水的溫度,若顯示數(shù)值有差異,要手工輸入已知熱蒸餾水的溫度數(shù)值,然后按ENTER鍵,即完成PT1000溫度的校正。
2.4 內(nèi)部大氣壓與外部大氣壓的校正
打開(kāi)進(jìn)純N2進(jìn)管,使氣管與外界相通。按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選BAROM PRESSURE→按ENTER鍵即為內(nèi)部大氣壓;選BAROM PRESSURE→按ENTER鍵即為外部大氣壓。兩者間的差值不能超過(guò)20mbar,若兩者間的差值超過(guò)20mbar,可以根據(jù)大氣壓輸入數(shù)值,使內(nèi)部大氣壓和外部大氣壓差值在20mbar內(nèi)。
3、3625溶解氧測(cè)定儀常見(jiàn)的故障及排除
3.1 顯示器顯示prg lmt chk
3.1.1 顯示器顯示prg lmt chk,說(shuō)明二氧化碳探頭出問(wèn)題?赡茉蚴牵?dú)鈮毫Σ粔蚧驓饴仿、堵或二氧化碳探頭電子閥門沒(méi)打開(kāi)或二氧化碳探頭膜片已壞。
3.1.2 故障排除
3.1.2.1 檢查氣源及氣路是否漏、堵。
3.1.2.2 吹氣10分鐘,看看故障是否能排除。
3.1.2.3 檢查A、B、C、D四個(gè)閥門是否正常。具體操作如下:
用一個(gè)密封蓋把穿刺口密封,按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CHECK ROUTINE→按ENTER鍵→選VALUE→按ENTER鍵,顯示A、B、C、D。比如檢查A 閥門,選A按ENTER鍵,則顯示出壓力,若A閥門壞了,顯示器會(huì)自動(dòng)顯示。其它閥門檢查方法同上。
3.1.2.4 若經(jīng)上述檢查后,故障還不能排除,再檢查二氧化碳探頭膜片是否壞了。
3.2 顯示器顯示TOO LOW或TOO HIGHT
3.2.1 可能原因是氣體壓力太低或太高。在檢測(cè)時(shí)P3>P2+500mbar為正常,如達(dá)不到,則會(huì)顯示TOO LOW或TOO HIGHT
3.2.2 故障排除
3.2.2.1 升高或降低氮?dú)獾膲毫Α?/p>
3.2.2.2 檢查A、B、C、D四個(gè)閥門是否正常。具體操作同上。
3.3 顯示器顯示warning change filter
3.3.1 可能原因是filter已壞或密封圈氣密性不好。
3.3.2 故障排除
3.3.2.1 更換filter。
3.3.2.2 檢查各密封圈,若壞了,須及時(shí)更換。
3.4 檢測(cè)時(shí)液體流量較小,即使把流量計(jì)流量調(diào)高,流出的液體還是較少。
3.4.1 可能原因是液體流路管道被堵。
3.4.1 故障排除:檢查液體流路管道、各過(guò)濾網(wǎng)及氧探頭、二氧化碳探頭是否被堵。
4、3625溶解氧測(cè)定儀消耗件的更換
4.1 氧探頭上密封圈一般半年更換一次。
4.2 氧探頭膜片每3個(gè)月更換一次,并進(jìn)行校正。
4.3 二氧化碳探頭膜片每年更換一次,并進(jìn)行校正。
4.4 filter及管道根據(jù)需要更換。
5、3625溶解氧測(cè)定儀使用時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
5.1 樣品檢測(cè)前應(yīng)先振蕩5分鐘,以保證瓶?jī)?nèi)氣體平衡,瓶頸中的氧才能充分溶解在酒液中。
5.1.1 通過(guò)檢測(cè)試驗(yàn),同一樣品,樣品振蕩5分鐘與不振蕩直接檢測(cè),所測(cè)二氧化碳含量、瓶頸中的氧含量、酒中的溶解氧、總氧含量比較見(jiàn)表1。
試樣 | 樣品是否振蕩處理 | 二氧化碳含量% | 瓶頸中的氧含量(ppb) | 酒中的溶解氧含量(ppb) | 總氧含量(ppb) |
1 | 樣品不振蕩 | 3.95 | 135 | 37 | 172 |
樣品振蕩 | 5.42 | 120 | 51 | 171 | |
2 | 樣品不振蕩 | 3.82 | 80 | 56 | 136 |
樣品振蕩 | 5.62 | 51 | 85 | 136 | |
3 | 樣品不振蕩 | 4.1 | 102 | 98 | 200 |
樣品振蕩 | 5.93 | 70 | 128 | 198 | |
4 | 樣品不振蕩 | 3.35 | 75 | 64 | 139 |
樣品振蕩 | 5.74 | 60 | 75 | 135 | |
5 | 樣品不振蕩 | 3.44 | 130 | 80 | 210 |
樣品振蕩 | 5.53 | 89 | 125 | 214 |
注:上述試驗(yàn)每個(gè)試樣分別測(cè)5瓶,后取平均值。
5.1.2 從表1可以看出:樣品檢測(cè)前沒(méi)有充分振蕩,壓力不平衡,所測(cè)二氧化碳含量偏低,瓶頸中的氧含量變低,酒中的溶解氧變高,但總氧含量基本不變。因?yàn)槎趸己渴峭ㄟ^(guò)二氧化碳探頭測(cè)出的二氧化碳分壓力和溫度探頭所測(cè)的溫度計(jì)算出來(lái)了,若樣品檢測(cè)前沒(méi)有充分振蕩,所測(cè)二氧化碳分壓力偏低,二氧化碳含量就偏低;同樣的,若樣品充分振蕩瓶頸中的氧充分溶解在酒液中,瓶頸中的氧含量變低,酒中的溶解氧變高,但總氧含量不變。
5.2 檢測(cè)時(shí),液體流速要控制在一定量,一般控制在100~150ml/分鐘。500ml以下的樣品,流速一般控制在100ml/分鐘;500ml或500 ml以上的,流速一般控制在120ml/分鐘。液體流速太快,瓶中液體不夠吸,最后會(huì)空吸,影響檢測(cè)結(jié)果;液體流速太慢,液體不能充分浸泡到探頭,檢測(cè)結(jié)果也不準(zhǔn)確。
5.3 檢測(cè)時(shí),穿刺口一定要密封,不能漏氣。若穿刺口漏氣,外界空氣會(huì)進(jìn)入瓶中,使所測(cè)的瓶頸中的氧含量、酒中的溶解氧、總氧含量偏高,同樣二氧化碳分壓力也會(huì)改變,使所測(cè)的二氧化碳含量不準(zhǔn)確。