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酸度計(jì)(pH計(jì))的活化、保養(yǎng)和檢查

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-08-03  來源:現(xiàn)代科學(xué)儀器網(wǎng)
核心提示: 酸度計(jì)(pH計(jì))的活化、保養(yǎng)和檢查

酸度計(jì) ( pH計(jì) ),放置一段時(shí)間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過允許誤差范圍內(nèi);ph計(jì)( 酸度計(jì) )電極使用一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)響應(yīng)速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:
一、活化
1.ph計(jì)( 酸度計(jì) )電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時(shí)
2.ph計(jì)( 酸度計(jì) )電極,ph計(jì),ph電極, 酸度計(jì) , 酸度計(jì) 電極
ph計(jì)( 酸度計(jì) )電極應(yīng)存放方法:
電極不用時(shí)請保存在3mol/L氯化鉀溶液中(3MKCl);短時(shí)間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(jì)( 酸度計(jì) )電極長時(shí)間干放或浸泡在蒸餾水中會(huì)縮短電極的使用壽命。復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的 球泡 。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋; 球泡 內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到 球泡 內(nèi)氯化物 緩沖溶液 中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中使用。
同時(shí)也有些事項(xiàng)需要注意:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久,在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極 球泡 膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或已醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。另外,pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。 酸度計(jì) 用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
二、保養(yǎng)
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的 緩沖溶液 中;
長期:貯存在pH=7的 緩沖溶液 中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極 球泡 受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5)當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
三、檢查
1、玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查 零電位 
設(shè)置 pH計(jì) 在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的 緩沖溶液 中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的 緩沖溶液 的mV值,計(jì)算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意:1)電極 零電位 值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí),則有所不同。2)對于有的 pH計(jì) ,標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí),上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí),電極任可使用。3)對于有的智能 pH計(jì) ,可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的 零電位 和斜率值。
2、參比電極的檢查方法
(1)內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。
(2)電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入 pH計(jì) 的輸入兩端,然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的 緩沖溶液 ),測得的電位差應(yīng)為-3~3mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。
(3)外觀檢查
銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
編輯:songjiajie2010

 
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