實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書
1、目的
對(duì)檢測(cè)用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
2、適用范圍
本中心主要或重要檢測(cè)儀器設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備的期間核查。
3、職責(zé)
3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計(jì)劃。
3.2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查,檢測(cè)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。
3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計(jì)劃。
4、期間核查時(shí)機(jī)
儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1~2次核查為宜,當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。
4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化,如溫度、濕度變化較大,有可能影響儀器的準(zhǔn)確性;
4.2在檢測(cè)過程中,發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù),對(duì)儀器設(shè)備提出懷疑時(shí);
4.3遇到重要的檢測(cè),如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對(duì)檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)。
5、期間核查方法
5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品,如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
5.2使用儀器附帶設(shè)備核查,儀器帶有的自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動(dòng)校準(zhǔn)。
5.3儀器設(shè)備之間的比對(duì),實(shí)驗(yàn)室中有多臺(tái)相同或類似的儀器設(shè)備,可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)。
5.4使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì),如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對(duì)。
5.5對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量,只要保留的樣品性能穩(wěn)定,可以用來(lái)作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對(duì)無(wú)校準(zhǔn)源的放射性檢測(cè)儀器使用特定的樣品。
5.6檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法,可以直接作為期間核查的方法。
5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作,采用其中需要核查的部分(常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1)。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程,還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。
表1
序 號(hào) |
儀器設(shè)備的檢定規(guī)程 |
編 號(hào) |
1 |
濁度計(jì)檢定規(guī)程 |
JJG880-2006 |
2 |
實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)檢定規(guī)程 |
JJG119-2005 |
3 |
電子天平檢定規(guī)程 |
JJG1036-2008 |
4 |
電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程 |
JJG376-2007 |
5 |
覆膜電極溶解氧測(cè)定儀檢定規(guī)程 |
JJG291-1999 |
6 |
紫外可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程 |
JJG178-2007 |
7 |
低本底α、β測(cè)量?jī)x檢定規(guī)程 |
JJG853-1993 |
8 |
化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定儀檢定規(guī)程 |
JJG975-2002 |
9 |
原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程 |
JJG694-2005 |
10 |
原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程 |
JJG939-2009 |
11 |
氣相色譜儀檢定規(guī)程 |
JJG700-1999 |
12 |
液相色譜儀檢定規(guī)程 |
JJG705-2002 |
13 |
臺(tái)式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程 |
JJG1164-2006 |
14 |
移液器檢定規(guī)程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。
5.9對(duì)于沒有方法來(lái)源的儀器設(shè)備,可以編制期間核查實(shí)施細(xì)則。實(shí)施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實(shí)施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容:
5.9.1被核查儀器名稱、測(cè)量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱;
5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測(cè)量范圍;
5.9.3所采取的期間核查方法、核查測(cè)量過程的描述;
5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。
6、期間核查記錄
期間核查應(yīng)有記錄,根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式:
6.1核查記錄在檢測(cè)原始記錄上:對(duì)于每次檢測(cè)都要進(jìn)行的期間核查,記錄簡(jiǎn)單化。
6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上:適合于較頻繁的期間核查,記錄較簡(jiǎn)單,如天平的校準(zhǔn)核查。
6.3采用專門的核查記錄,對(duì)于比較復(fù)雜的期間核查,可編制相應(yīng)的記錄表格。
7、期間核查結(jié)果的判定
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實(shí)施細(xì)則等,對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行判定(見表2)。若在實(shí)施期間核查過程中,發(fā)現(xiàn)被核查檢測(cè)設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常,應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因,可更換核查方法,必要時(shí)應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。
表2
儀器設(shè)備 |
核查方式 |
核查內(nèi)容 |
結(jié)果評(píng)價(jià) |
濁度儀 |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續(xù)測(cè)定11次,記錄每次測(cè)定值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<2% |
pH計(jì) |
誤差 |
用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測(cè)定7次,記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
0.02pH |
電子天平 |
誤差 |
連續(xù)調(diào)至“0”位,加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次,以稱量的最大值和最小值的差值計(jì)算允許誤差。 |
1.0mg |
電導(dǎo)率儀 |
測(cè)量重復(fù)性 |
用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測(cè)定7次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
RSD<1.0% |
紫外可見分光光度計(jì) |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,波長(zhǎng)690nm條件下,測(cè)得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測(cè)定11次,記錄每次測(cè)定值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<0.5% |
液相色譜儀 |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續(xù)測(cè)定7次,記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
RSD<5% |
火焰原子吸收分光光度計(jì) |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測(cè)定11次,記錄每次測(cè)定值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<1.5% |
石墨爐原子吸收分光光度計(jì) |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測(cè)定11次,記錄每次測(cè)定值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<7% |
原子熒光分光光度計(jì) |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制硒濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測(cè)定11次,記錄每次測(cè)定值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<5% |
氣相色譜儀 |
測(cè)量重復(fù)性 |
配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續(xù)測(cè)定7次,記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
RSD<3% |
8、相關(guān)文件
8.1儀器設(shè)備管理程序 ZW-LM-P-24
9、相關(guān)記錄
9.1儀器設(shè)備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11
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