2、準(zhǔn)確稱取:用天平進(jìn)行的稱量操作,其準(zhǔn)確度為±0.0001 g。
3、恒量:在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。
4、量取:用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作。
5、吸取:用移液管、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。
試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管﹑容量瓶、刻度吸管,比色管等所量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對該體積玻璃量器的準(zhǔn)確度要求。
6、空白試驗:除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。
7、液體的滴:系指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴約相當(dāng)于1 mL。
8、試劑儲存:一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放;需避光的試劑存放在棕色瓶中,其他試劑存放在硬質(zhì)玻璃的試劑瓶中。
9、試劑級別:根據(jù)分析任務(wù)、分析方法及結(jié)果準(zhǔn)確度選擇不同級別的試劑:
一級:優(yōu)級純、GR、保證試劑、用作基準(zhǔn)物質(zhì),綠色標(biāo)簽。
二級:分析純、AR、檢驗常用試劑(除特別說明外),紅色標(biāo)簽。
三級:化學(xué)純、CR、也用于常規(guī)分析中,藍(lán)色標(biāo)簽。
四級:實(shí)驗試劑、LR、純度較低、分析檢驗中較少采用。
10、常用濃度的表示方法
容量百分比濃度(%,V/V): 100mL溶液中含液體溶質(zhì)的毫升數(shù)。
質(zhì)量容量百分比濃度(%,m/V): 100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。
質(zhì)量百分比濃度(%,m/m): 100g溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。
物質(zhì)的量的濃度(mol/L): 1L溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù)。
按比例配制:數(shù)字代表各組分體積,無水乙醇-氨水-水(7:2:1)。
試劑(__+__):前為試劑的體積或重量,后為水的體積或重量。
11、基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。
要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。
12、標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。
13、滴定分析法滴定方式:
(1)直接滴定法;
(2)間接滴定法:如,Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測定Ca2+。
(3)返滴定法:如,測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴;
(4)置換滴定法:絡(luò)合滴定多用。
14、校準(zhǔn)曲線:指以一系列已知待測物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相對應(yīng)儀器感應(yīng)訊號值,所繪制而成的相關(guān)曲線。
15、樣品加標(biāo):添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中,與原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計算其添加回收率,可檢測樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測方法之誤差。
16、實(shí)驗室質(zhì)量控制樣品:一個含有基質(zhì)且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個檢測方法的效率。可用濃度確定的樣品。
17、線性范圍:檢量線呈線性的濃度范圍。
18、吸光光度法:分子光譜分析法的一種,又稱:分光光度法,屬于分子吸收光譜分析方法;基于外層電子躍遷。
19、光吸收定律-朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律:當(dāng)一束平行單色光垂直照射到樣品溶液時,溶液的吸光度與溶液的濃度及光程(溶液的厚度)成正比關(guān)系--朗伯比爾定律;
數(shù)學(xué)表達(dá):
A=lg(1/T)=Kbc(其中,A:吸光度,T:透射比,K:比例常數(shù),b:溶液厚度,c:溶液濃)。
注意:平行單色光;均相介質(zhì);無發(fā)射、散射或光化學(xué)反應(yīng)。
20、色譜分析法:色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
21、色譜法的分離原理:當(dāng)混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時,就會與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異,使混合物中各組分分離的技術(shù),稱為色譜法。
22、流動相:色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質(zhì)。
23、 固定相:色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。
24、原子吸收光譜法(AAS):是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法。
25、原子吸收光譜的產(chǎn)生:處于基態(tài)原子核外層電子,如果,外界所提供特定能量(E)的光輻射恰好等于核外層電子基態(tài)與某一激發(fā)態(tài)(i)之間的能量差(ΔEi)時,核外層電子將吸收特征能量的光輻射由基態(tài)躍遷到相應(yīng)激發(fā)態(tài),從而,產(chǎn)生原子吸收光譜。
26、原子發(fā)射光譜:原子發(fā)射光譜法的分類:目視火焰光分析法;火焰光度法;攝譜法;光電直讀法。原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生:原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動,當(dāng)獲取足夠的能量后,就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8s),迅速回到基態(tài)時,就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,既得到發(fā)射光譜。
ΔE=E2-E1 λ=h c/E2-E1
=hc/λ υ=c/λ
=hυ σ=1/λ
=hσc
h:為普朗克常數(shù)(6.626×10-34J·s);
c:為光速(2.997925×1010cm/s);
27、原子熒光光譜法:氣態(tài)自由原子吸收特征波長的輻射后,原子外層電子從基態(tài)或低能態(tài)躍遷到高能態(tài),約經(jīng)10-8s,又躍遷至基態(tài)或低能態(tài),同時,發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射,稱為原子熒光。
28、 質(zhì)譜法:是將待測物質(zhì)置于離子源中電離形成帶電離子,讓離子加速并通過磁場或電場后,離子將按質(zhì)荷比(m/z)大小分離,形成質(zhì)譜圖。依據(jù)質(zhì)譜線的位置和質(zhì)譜線的相對強(qiáng)度建立的分析方法稱為質(zhì)譜法。
29、 質(zhì)譜的作用:準(zhǔn)確測定物質(zhì)的分子量;質(zhì)譜法是唯一可以確定分子式的方法;根據(jù)碎片特征進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)分析。
30、 質(zhì)譜分析的基本原理:質(zhì)譜法是利用電磁學(xué)原理,將待測樣品分子解離成具有不同質(zhì)量的離子,然后按其質(zhì)荷比(m/z)的大小依次排列收集成質(zhì)譜。根據(jù)質(zhì)譜中的分子離子峰(M·+)可以獲得樣品分子的相對分子質(zhì)量信息;根據(jù)各離子峰(分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰等)及其相對強(qiáng)度和氮數(shù)規(guī)則,可以確定化合物的分子式;根據(jù)各離子峰及物質(zhì)化學(xué)鍵的斷裂規(guī)律可以進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析;根據(jù)組分質(zhì)譜峰的峰高與濃度間的線性關(guān)系可以進(jìn)行定量分析。