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LC-MS解析——基礎(chǔ)以及常見問題解決

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-09-06
核心提示:LC-MS液質(zhì)聯(lián)用儀是絕大多數(shù)化學公司,科研單位都會用的儀器。它大大的提升了實驗員的效率,幫助實驗員快速判斷化合物合成狀態(tài)和分子量。LC-MS是HPLC和MS的結(jié)合,有兩者的功能,又沒有兩者精確。

LC-MS液質(zhì)聯(lián)用儀是絕大多數(shù)化學公司,科研單位都會用的儀器。它大大的提升了實驗員的效率,幫助實驗員快速判斷化合物合成狀態(tài)和分子量。LC-MS是HPLC和MS的結(jié)合,有兩者的功能,又沒有兩者精確。

 

液質(zhì)聯(lián)用(LCMS):LC為液相色譜儀;MS為一種能夠生成離子,在氣態(tài)中根據(jù)質(zhì)荷比的不同將其分離并進行檢測的儀器

 

LCMS以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜作為檢測系統(tǒng),因而兼具有液相色譜高分離度與質(zhì)譜高靈敏度的特點。

 

分析的樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。 

 

原理:質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化,按離子的質(zhì)荷比分離,然后測量各種離子譜峰的強度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法.以檢測器檢測到的離子信號強度為縱坐標,離子質(zhì)荷比為橫坐標所作的條狀圖就是我們常見的質(zhì)譜圖 。

相關(guān)概念

離子豐度(Abundance of ions):檢測器檢測到離子信號強度。

相對離子豐度(Relative abundance of ions):以質(zhì)譜圖中指定質(zhì)荷比范圍內(nèi)最強峰(基峰)的強度為100%。其它離子峰對其歸一化所得到的強度。標準質(zhì)譜圖均以離子相對豐度值為縱坐標。離子的豐度與物質(zhì)的含量相關(guān),因此是質(zhì)譜定量的基礎(chǔ)。

EI:電子轟擊源質(zhì)譜,常用于GC-MS系統(tǒng)。

API:大氣壓電離源質(zhì)譜,常用于LC-MS系統(tǒng)。

MALDI:基質(zhì)輔助激光解吸電離源質(zhì)譜,常用于生物大分子分析。

HPLC:高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。

UPLC:超高效液相色譜(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色譜理論認為提高色譜柱的效能(efficiency)就能增加儀器的解析度(resolution),而運用粒徑低于2μm的小顆粒無疑是增加效能的好方法。但減小固定相的粒度以增加色譜柱效能一直是色譜儀器科學的瓶頸,因為小顆粒不僅要求系統(tǒng)能承受高于目前極限壓力(比如6000psi/400bar),需要更小的系統(tǒng)體積(死體積),并且需要能適應(yīng)可能只有幾秒峰寬的高速檢測器。

ESI:Electron Spray Ionization的縮寫,意思是電噴霧離子源,是質(zhì)譜儀中較為常用的一種離子化方式。電噴霧離子源屬于一種軟電離源,能使大質(zhì)量的有機分子生成帶多電荷的離子。

APCI:Atmospheric Pressure Chemical Ionization的縮寫,大氣壓化學電離源 APCI是20世紀90年代后使用的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)之一。溶液在氣流作用下形成氣溶膠,蒸發(fā),電暈放電使溶劑電離,電子轉(zhuǎn)移或電子捕獲,使樣品帶電。

看LCMS步驟

1)先看MS部分,看有沒有所要離子峰,并且要看清楚該化合物是否有MS信號,是否掩蓋周圍的峰。

2)再看HPLC部分,看含量有多少,并且要看清楚該化合物是否有強的HPLC信號,是否掩蓋周圍的峰。

3)兩者結(jié)合起來看,推測反應(yīng)進行的程度和反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)。

 

常見加合離子峰

[M+1]:加質(zhì)子

[M+14]:羧酸與甲醇成酯

[M+18]:加NH4

[M+19]:加水(水合)

[M+23]:加鈉離子

[M+39]:加鉀離子

[M+42]:加乙腈

[M+64]:加乙腈加鈉離子(常見于SHIMADZU)

[2M+1]:二聚離子(兩分子公用一個正電子)

[2M+23]:二聚加鈉(兩分子公用一個正電子)

[M+2/2]:分子中有兩個叔氮,容易上兩個質(zhì)子

[一系列相差42的峰]:可能為石蠟油污染

[一系列相差44的峰]:可能為聚乙二醇污染

[M-16]:脫NH3

[M-17]:脫水

[M-44]:羧酸和Cbz中常見,重排后脫CO2

[M-56]:Boc中常見,脫叔丁基

[M-100]:脫Boc

[M-H]:基本離子

[M+X]:X指溶劑或緩沖液中的陽離子

[M-H+S]:溶劑加合離子

[M+2)/2]:分子絡(luò)合兩個氫離子,半峰

負模式

[M-1]:M-H-

[M+X[:M+X-, X=溶劑或緩沖溶液的陰離子

[M+S-1]:M+S-H-, S=溶劑 
編輯:songjiajie2010

 
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