1空白試驗(1)每批次樣品分析測試時,均應在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進行空白試驗。空白試驗的方法和空白樣品數(shù)應執(zhí)行分析測試方法中的相關(guān)規(guī)定;分析測試方法中無規(guī)定時,每批次樣品至少應分析測試2個空白樣品。 (2)空白試驗中各目標化合物的測定結(jié)果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結(jié)果低于方法檢出限,可忽略不計;若空白試驗結(jié)果高于方法檢出限,低于檢測下限且比較穩(wěn)定,可進行多次重復試驗,計算平均值并從樣品測定結(jié)果中扣除;若空白測定結(jié)果高于檢測下限,應查找原因并重新測定。
選擇有證標準樣品進行分析儀器定量校準。無有證標準樣品時,也可用純度較高(一般不低于98%)、性質(zhì)穩(wěn)定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。
采用校準曲線法進行定量分析時,應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列(不含空白),并覆蓋測試項目濃度范圍,曲線最低點應接近分析測試方法測定下限。校準曲線應為一次曲線,相關(guān)系數(shù)r≥0.999。分析測試方法有規(guī)定的,按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。
(1)連續(xù)分析測試時,每20個樣品或每批次樣品(少于20個樣品/批次)分析測試1次標準曲線中間濃度點或土壤有證標準樣品,確認校準曲線是否發(fā)生顯著變化。 (2)使用土壤有證標準樣品校準,結(jié)果應滿足認定值(或標準值)要求。標準曲線中間濃度點校準時,無機測試項目相對偏差應控制在10%以內(nèi),有機測試項目相對偏差應控制在20%以內(nèi),超過此范圍時應查明原因,重新繪制校準曲線,并重新分析測試該批次全部樣品。分析測試方法有規(guī)定的,按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。
(1)每批次樣品中,每個測試項目均須進行平行雙樣分析。分析測試方法中有規(guī)定的,按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。分析測試方法中無規(guī)定的,當批次樣品數(shù)≥20個時,應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣分析;當批次樣品數(shù)<20個時,應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。 (2)平行雙樣的精密度以相對偏差表示,平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差在表1和表2允許值范圍內(nèi)為合格。 (3)實驗室內(nèi)可選擇批次質(zhì)控或總量質(zhì)控方式判定精密度控制結(jié)果。 ①批次質(zhì)控:每批次樣品分析測試完成后,進行精密度控制結(jié)果判定,若相對偏差超出允許值范圍,表明該批次樣品分析測試結(jié)果可疑。應查明原因,重新進行該批次樣品分析測試。 ②總量質(zhì)控:實驗室所有分析測試任務完成后,進行精密度控制相對偏差結(jié)果判定,按單個測試項目計,實驗室精密度控制結(jié)果合格率應達到100%。
(1)應在每批次樣品中同步插入至少1個有證標準樣品進行分析測試。插入樣品應與被測樣品污染物含量水平相當、基質(zhì)盡量相近。分析測試方法有規(guī)定的,按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。 (2)將有證標準樣品的測試結(jié)果與認定值(或標準值)進行比較,計算相對誤差,按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 (3)有證標準樣品分析測試合格率應達到100%。當出現(xiàn)不合格結(jié)果時,應查明其原因,采取適當?shù)募m正和預防措施,并對該有證標準樣品及同批次土壤樣品重新進行分析測試。
(1)無土壤有證標準樣品時,應采用基體加標試驗對準確度進行控制。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批次)須做1個基體加標樣品。在進行有機污染物項目分析時,須按所選擇的分析測試方法要求進行目標化合物或替代物加標試驗。分析測試方法有規(guī)定的,按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。 (2)基體加標試驗應在樣品前處理前開始,加標樣品與測試樣品應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定,含量高的可加入被測組分含量的0.5~1倍,含量低的可加2~3倍,加標后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限,加標后樣品體積應無顯著變化。 (3)基體加標試驗測試結(jié)果以基體加標回收率表示,按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 (4)基體加標回收率試驗結(jié)果合格率應達到100%,否則表明本批次樣品的分析測試數(shù)據(jù)無效。實驗室應查明原因,采取適當?shù)募m正和預防措施,并對該批樣品重新進行分析測試。
可繪制準確度控制圖,對樣品分析測試質(zhì)量的變動進行監(jiān)控。
2定量校準
2.1儀器定量校準
2.2校準曲線檢查
2.3儀器穩(wěn)定性檢查
3. 精密度控制