一、pH計|酸度計原理
用pH計|酸度計進行電位測量是測量pH最精密的方法。pH計|酸度計由三個部件構(gòu)成:
1一個參比電極;
2一個玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH值;
3一個電流計,該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。
由于采用最新的電極設(shè)計和固體電路技術(shù),現(xiàn)在最好的pH計|酸度計可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH計|酸度計中最常用的參比電極。
玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH值變化而變化,而測量pH計|酸度計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號放大,使其足以推動標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,
pH計|酸度計電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計|酸度計則直接以數(shù)字顯出pH值。
二、pH計|酸度計調(diào)試
實驗室常用的pH計|酸度計有老式的國產(chǎn)雷磁25型酸度計最小分度0.1單位和pHS-2型PH計|酸度計最小分度0.02單位,這類pH計|酸度計的pH值是以電表指針顯示。新式數(shù)字式pH計|酸度計有國產(chǎn)的科立龍公司的KL系列,其設(shè)定溫度和pH值都在屏幕上以數(shù)字的形式顯示。無論哪種pH計|酸度計在使用前均需用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行二重點校對。
首先閱讀儀器使用說明書,接通電源,安裝電極。在小燒杯中加入pH值為7.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,將電極浸入,輕輕搖動燒杯,使電極所接觸的溶液均勻。按不同的pH計|酸度計所附的說明書讀取溶液的pH值,校對pH計|酸度計,使其讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH7.0的實際值相同并穩(wěn)定;然后再將電極從溶液中取出并用蒸餾水充分淋洗,將小燒杯中換入pH4.01或0.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,把電極浸入,重復(fù)上述步驟使其讀數(shù)穩(wěn)定。這樣就完成了二重點校正;校正完畢,用蒸餾水沖洗電極和燒杯。校正后切勿再旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。
三、pH計|酸度計的使用
所測溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的溫度相同。因此,使用前必須調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器或斜率調(diào)節(jié)旋鈕。先進的pH計|酸度計在線路中安插有溫度補償系統(tǒng),儀器經(jīng)初次較正后,能自動調(diào)整溫度變化。測量時,先用蒸餾水沖洗兩電極,用濾紙輕輕吸干電極上殘余的溶液,或用待測液洗電極。然后,將電極浸入盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖動燒杯,使溶液均勻,按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即為待測溶液的pH值,重復(fù)幾次,直到數(shù)值不變數(shù)字式pH計|酸度計在約10s內(nèi)數(shù)值變化少于0.01pH值時,表明已達到穩(wěn)定讀數(shù)。測量完畢,關(guān)閉電源,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸餾水中。
四、pH計|酸度計的保養(yǎng)
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。
另外,pH測定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
五、PH計數(shù)字不穩(wěn)定現(xiàn)象原因總結(jié)
1、檢查電極是否已損壞;
2、應(yīng)該是電極使用的時間太長了,先校準(zhǔn)看一下是否有效;
3、可試下用2.5MMOL/L的KCl溶液浸泡探頭;
4、清洗一下玻璃球,是不是時間長了,上面附著了一些有機物,導(dǎo)致反應(yīng)不靈敏;
5、在水中存在著一個化學(xué)平衡~CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導(dǎo)致該平衡向正反應(yīng)方向移動故PH會一直上升~個人覺得是這樣的;
6、在被測水樣中加入中性鹽(如KCl)作為離子強度調(diào)節(jié)劑,改變?nèi)芤褐械碾x子總強度,增加導(dǎo)電性,使測量快速穩(wěn)定。此方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6P04.3—93中規(guī)定:"測量水樣時為了減少液接電位的影響和快速達到穩(wěn)定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCl溶液。"雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其PH值得變化,但經(jīng)實驗證明此變化在數(shù)值上只改變了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用這種方法時,一定要注意所加的Kcl溶液不應(yīng)含任何堿性或酸性的雜質(zhì)。因此,Kcl試劑要采用高純度的,所配溶液的水質(zhì)也要高純度的中性水質(zhì);
7、在測定時,吸收CO2,pH不斷上升;
8、pH計測pH值,原理是有指示電極和參比電極而構(gòu)成的電極插入到溶液中形成原電池,在室溫(25℃)時每單位PH值相當(dāng)于59.1mv的電動勢變化值,在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示,溫差在儀器上有補償裝置。因為純凈水的離子很少,不能形成穩(wěn)定的原電池,所以在被測水樣中加入中性鹽(如KCl)作為離子強度調(diào)節(jié)劑,改變?nèi)芤褐械碾x子總強度,增加導(dǎo)電性,使測量快速穩(wěn)定;
9、ph計讀數(shù)不穩(wěn)定:被測定溶液是酸性用pH=4的緩沖液校正斜率,測定溶液是堿性用pH=9的緩沖液校正斜率。調(diào)斜率的溶液pH越接近被測溶液的pH值越好;
10、有可能是接觸不良;
11、感覺pH計如果輕微晃動的話,讀數(shù)也會變的;
12、應(yīng)該不是電極的原因,我想是你的電極干了,你自己看看,一般電極上面都有個小洞,里面裝些3mol/LKCl就應(yīng)該搞定了;
13、電極在使用過程中pH值不穩(wěn)定 基本上和校正沒有關(guān)系,它與電源電壓波動、電極的性能、電極的引導(dǎo)線、電極插孔的接觸、被測定溶液的溫度等有關(guān)。在校正時候,如果被測定溶液接近酸性,就用“6”定位,如果是堿性的就要用“9”定位了。兩者不能任意選;
14、應(yīng)該是電極的問題,使用前先活化。并且,電極不管使用不使用,一年都要淘汰了。測偏酸性溶液,用接近4和7的緩沖液校正;測偏堿性的溶液則應(yīng)用7和10的緩沖液校正;
15、純凈水的pH值用pH計測的出來才怪,首先用弄明白pH計的測定原理啊:是通過水中含有的離子在電極的作用下定向移動形成電流而顯示讀數(shù),純進水的離子太少,電解率低,怎么會測的穩(wěn)定;
16、可能是接觸不良;蚴请姌O浸泡液(3MOL/L的KCl溶液)少了,未將電極完全浸泡在電極浸泡液中.還有就是電極老化了,或該換了;
17、我想跟室溫有關(guān),溫度偏低時或者空氣流動快,都會影響pH計,要保持室溫穩(wěn)定,而且測定時要把門和窗關(guān)好;
18、如果測純水,不穩(wěn)定是正常的,本來里面含的離子少,緩沖能力弱,環(huán)境對它影響十分大,一般取個相對穩(wěn)定的值就可以了。