酸式滴定管
關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
堿式滴定管:
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
2.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
3.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
4.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
5.滴定的正確方法?
滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因?yàn)椋菢幼鰰?huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
6.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù);
(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù);
(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
7.滴定管使用注意事項(xiàng)?
(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
8.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
9.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡(luò)合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
10.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
11.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?
(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即,中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;
(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;
(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;
(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。
12.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。
13.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
14.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。
15.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng):
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn);
(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
16.容量瓶試漏方法?
使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
17.使用容量瓶注意事項(xiàng)?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液;
(3)容量瓶長期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開。
18.理論終點(diǎn)?
在滴定過程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn)。
19.滴定終點(diǎn)?
在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。
20.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑。
21.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構(gòu)造上的不同,又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。
22.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
23.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?
(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小;
(2)反應(yīng)按一定的化學(xué)式定量進(jìn)行;
(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法。
24.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
25.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?
(1)純度高,在99.9%以上;
(2)組成和化學(xué)式完全相符;
(3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
26.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?
首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間,以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
27.移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
28.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
29.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中?
在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé),可用少量蒸餾水洗3-4次,洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。
30.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時(shí),將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止,蓋緊塞子。
31.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)15-20次,即可混勻。
32.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。