中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
酒 精
GB394—81
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由谷物、薯類(lèi)、甜菜及糖蜜所制的含水酒精。
分子式:C2H5OH
分子量:46.07(按1979年國(guó)際原于量)。
一、技術(shù)要求
1.酒精應(yīng)符合下列要求:
附表1—2 酒精的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB394—81) |
||||||
指 標(biāo) 名 稱(chēng) |
指 標(biāo) |
|||||
優(yōu)級(jí) | 一級(jí) | 二級(jí) | 三級(jí) | 四級(jí) | ||
外觀 | 透明,液體 | |||||
色度(號(hào)) ≤ | 10 | |||||
氣味 | 無(wú)異臭 | |||||
酒精(容量)% | ≥ | 96.0 | 95.5 | 95.0 | 95.0 | 95.0 |
硫酸試驗(yàn),號(hào) | ≤ | 10 | 15 | 100 | —— | —— |
氧化試驗(yàn),分鐘 | ≥ | 30 | 25 | 15 | 2 | —— |
醛(以乙醛計(jì)) | ≤ | 0.0004 | 0.0010 | 0.0030 | —— | —— |
雜醇油(以異丁醇異戊醇),% | ≤ | 0.0004 | 0.0025 | 0.0100 | 0.0400 | —— |
甲醇,% | ≤ | 0.06 | 0.12 | 0.16 | 0.25 | —— |
酸(以乙酸計(jì)),% | ≤ | 0.0015 | 0.0015 | 0.0020 | 0.0020 | —— |
酯(以乙酸乙酯計(jì)),% | ≤ | 0.0025 | 0.0038 | —— | —— | —— |
不揮發(fā)物 | ≤ | 0.0020 | 0.0020 | 0.0025 | 0.0025 | —— |
注:%——g/100mL(酒精含量除外) |
二、檢驗(yàn)規(guī)則
2.產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn),并保證出廠(chǎng)的酒精符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠(chǎng)的酒精應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。
3.用戶(hù)有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)收到的酒精質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)。
4.取樣方法:罐車(chē)裝的,以每一罐車(chē)為一批,由上、中、下部取樣;桶裝的,以同時(shí)發(fā)運(yùn)的為一批,按桶裝數(shù)的10%取樣,最低不得少于3桶。
5.每批取樣兩升,混勻,裝入兩個(gè)棕色玻璃細(xì)口瓶?jī)?nèi)。一瓶供檢驗(yàn),另一瓶保存一個(gè)月備核。
6.檢驗(yàn)結(jié)果,若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)重新自罐車(chē)中或兩倍量的桶中取樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果,即使只有一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí),則整批酒精為不合格品。
7.當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),應(yīng)在酒精出廠(chǎng)后一個(gè)月內(nèi)提出。由雙方協(xié)商解決。
三、檢驗(yàn)方法
測(cè)定中所用的水均指蒸餾水;
測(cè)定中所用的試劑應(yīng)符合化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)淮或部標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求,除注明者外,均為分析純;
比色均指在白色背景下,沿軸線(xiàn)方向,用目測(cè)法與同體積標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。
8.外觀
注試樣于50毫升比色管至刻度,在亮光下觀察應(yīng)為透明、無(wú)雜粒的液體。
9.色度
(1)試劑
色度標(biāo)準(zhǔn)液:10號(hào)。
取1.245克氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000克氯化鈷(CoCl2·6H2O),溶于200毫升6N鹽酸及適量水中,并稀釋至1000毫升,即得500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液。
取2毫升500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液,注入100毫升量瓶中,以0.1N鹽酸稀釋至刻度。密封保存,有效期為六個(gè)月。
取用量(V)按下式計(jì)算:
V=n×100/500
式中:V——100毫升n號(hào)的色度標(biāo)準(zhǔn)液所需500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液之用量。毫升;
n——色度標(biāo)準(zhǔn)液之號(hào)數(shù)。
(2)操作手續(xù)
注試樣于50毫升比色管至刻度,比色。
10.氣味
注適量試樣于磨口量筒,用2.5~3倍于試樣體積的水稀釋?zhuān)土覔u蕩后嗅之。
11.酒精
注試樣于500毫升量筒中,放入經(jīng)國(guó)家標(biāo)淮計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定的溫度計(jì)及0.1分度值的酒精計(jì),待溫度 計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取酒精度(讀數(shù)以彎月面下緣為準(zhǔn)),根據(jù)讀得的示值,查附錄二“酒精溫度校正表”校正為20℃時(shí)的酒精度。
12.硫酸試驗(yàn)
(1)試?yán)?/p>
硫酸:優(yōu)級(jí)純。比重1.84(必要時(shí),須用合格的一級(jí)酒精,按本檢驗(yàn)方法驗(yàn)正);
色度標(biāo)準(zhǔn)液:10、15及100號(hào)(同9.“色度”項(xiàng))。
注: 100號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液,除氯鉑酸鉀與氯化鈷分別稱(chēng)取1.500及0.300克外,其他按9.“色度”項(xiàng)下的方法配制。
(2)儀器
70毫升平底燒瓶。
技術(shù)要求:
a.用硬質(zhì)玻璃料制成。
b.空瓶重應(yīng)為20±2克。
c.球壁厚要均勻。
(3)測(cè)定手續(xù)
取10毫升試樣于70毫升燒瓶?jī)?nèi),在不斷搖動(dòng)下,用量筒均勻地加入10毫升硫酸(共約15秒),充分混合。立即將燒瓶置于保持沸騰的沸水浴中,5分鐘后取出。靜置自然冷卻。移入25毫升比色管中,比色。
13.氧化試驗(yàn)
(1)試劑
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液:0.005N=以0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(GB 601—77),用水稀釋20倍;
標(biāo)準(zhǔn)比色液:三氯化鐵與氯化鈷溶液。
三氯化鐵溶液:0.0450克/毫升。
取三氯化鐵(FeCl3·6H2O)約4.7克,溶于1∶40鹽酸中,并定容至100毫升。
取此液10毫升于250毫升碘量瓶中,加水50毫升、比重1.19的鹽酸3毫升及碘化鉀3克,搖勻,置暗處30分鐘。加水50毫升,用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(GB 601—77)滴定,近終點(diǎn)時(shí),加0.5%淀粉指示液2毫升,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
同時(shí)作空白試驗(yàn)。
含量(X)按下式計(jì)算:
X=(V1-V2)N×0.2703/10
式中:X——1毫升三氯化鐵溶液含有三氯化鐵之質(zhì)量,克;
V1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量,毫升;
V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量,毫升;
N——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度;
0.2703——每毫克當(dāng)量三氯化鐵之質(zhì)量,克;
10——試液量,毫升。
用1∶40鹽酸稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0.0450克。
氯化鈷溶液:0.0500克/毫升。
取氯化鈷(CoCl2·6H2O)5.0000克,溶于1∶40鹽酸中,并定容至100毫升。
取三氯化鐵溶液0.5毫升及氯化鈷溶液1.6毫升,用1∶40鹽酸稀釋至50毫升。
(2)測(cè)定手續(xù)
取50毫升試樣于50毫升磨口比色管中,置15±O.5℃的水浴中10分鐘,加1毫升0.005N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液,立即加塞顛倒搖勻并記錄時(shí)間,重置水浴中至近終點(diǎn)時(shí),取出比色。計(jì)算至達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間。
14.醛
(1)碘量法
a.試劑
淀粉指示液:0.5%(GB 603—77);
鹽酸:0.1N;
亞硫酸氫鈉溶液:1.2%;
碳酸氫鈉溶液: 1M;
碘溶液:0.1N;
碘標(biāo)準(zhǔn)液:0.01N=以0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液(GB 601—77),用水稀釋10倍。
b.測(cè)定手續(xù)
取試樣15毫升于250毫升碘量瓶中,加水15毫升、1.2%亞硫酸氫鈉溶液5毫升、0.1N鹽酸7毫升,搖勻,放置1小時(shí)。以0.1N碘溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1毫升,改用0.01N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色出現(xiàn)(不計(jì)數(shù))。加1M碳酸氫鈉溶液20毫升,微開(kāi)瓶塞,搖蕩半分鐘,用0.01N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色再次出現(xiàn)為止。
同時(shí)作空白試驗(yàn)。
醛含量%(X)按下式計(jì)算;
X=(V1-V2)N×0.022×100/15
式中:V1——碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量,毫升;
V2——空白試驗(yàn)碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量,毫升;
N——碘標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度;
0.022——每毫克當(dāng)量乙醛之質(zhì)量,克;
15——試樣量,毫升。
(2)比色法
a.試劑
品紅-亞硫酸顯色劑:取0.075克堿性品紅溶于80℃水中,冷卻,加水稀釋至75毫升,移入1升棕色細(xì)口瓶?jī)?nèi),加50毫升新配制的比重1.308(約50克溶于100毫升水中)亞硫酸氫鈉溶液、500毫升水和7.5毫升比重1.84的硫酸,搖勻,放置10~12小時(shí)至溶液退色并具有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味,置涼處保存;
醛標(biāo)準(zhǔn)液:0.0004、0.0010及0.0030%。
按乙醛:乙醛氨=1∶1.386(質(zhì)量)的比值,稱(chēng)取乙醛氨0.1386克溶于95~96%(體積)無(wú)醛酒精中,并定容至100毫升,即得0.1%乙醛標(biāo)準(zhǔn)液。貯存于冰箱中。
取0.1%標(biāo)準(zhǔn)液0.40、1.00及3.00毫升,分別放于已有部分95~96%(體積)無(wú)醛酒精的100毫升量瓶中,以無(wú)醛酒精稀釋至刻度。
b.測(cè)定手續(xù)
取試樣與0.0004、0.0010及0.0030%醛標(biāo)準(zhǔn)液各5毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水5毫升、顯色劑2毫升,搖勻,放置20分鐘,比色。
注:仲裁時(shí),以碘量法為準(zhǔn)。
15.雜醇油
(1)試劑
對(duì)-二甲氨基苯甲醛顯色劑:取0.1克對(duì)-二甲氨基苯甲醛[(CH3)2N·C6H4CHO]溶于比重1.84的優(yōu)級(jí)純硫酸中,并定容至200毫升,移入棕色瓶中;
雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液:0.0004、0.0025%(1號(hào))及0.010、0.040%(2號(hào))。
取比重(20°)0.802異丁醇1.25毫升及比重(20°/4°)0.8092異戊醇1.24毫升,分別放于已有部分95~96%(體積)無(wú)雜醇油酒精的100毫升量瓶中,以無(wú)雜醇油酒精稀釋至刻度。再分別以無(wú)雜醇油酒精稀釋10倍,即得0.1%異丁醇溶液(甲液)及0.1%異戊醇溶液(乙液)。
分別按甲:乙=1∶4及甲:乙=3∶1(體積)的比例混合,即得1號(hào)及2號(hào)0.1%雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液。
取0.1%1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液0.40、2.50毫升及2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液10.00、40.00毫升,分別注入100毫升量瓶中,以無(wú)雜醇油酒精稀釋至刻度。
注:標(biāo)準(zhǔn)液1號(hào)適用于優(yōu)、一級(jí); 2號(hào)適用于二、三級(jí)。
(2)測(cè)定手續(xù)
取試樣與0.0004、0.0025、0.010及0.040%雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液各0.5毫升,分別注入25毫升比色管中,加顯色劑10毫升,搖勻,置沸水浴中,20分鐘后,取出用水冷卻,比色。
16.甲酵
(1)品紅—亞硫酸法
a.試劑
高錳酸鉀-磷酸溶液:取3克高錳酸鉀溶于15毫升比重1.69的磷酸及適量水,并稀釋至100毫升;
草酸—硫酸溶液:取5克草酸(H2C2O4·2H2O)溶于1∶1硫酸中,并定容至100毫升;
品紅-亞硫酸顯色劑:取0.2克堿性品紅溶于約120毫升80℃水中,冷卻,加10%無(wú)水亞硫酸鈉溶液20毫升、比重1.19鹽酸2毫升,加水稀釋至200毫升,放置1小時(shí)至溶液退色并具有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味(用無(wú)甲醇酒精,按本法檢驗(yàn),不得顯色),個(gè)棕色瓶中置涼處保存;
甲醇標(biāo)準(zhǔn)液:0.06、0.12、0.16及0.25%。
取比重(20度)0.7913甲醇1.26毫升,放于已有部分95~96%(體積)無(wú)甲醇酒精的100毫升量瓶中,以無(wú)甲醇酒精稀釋至刻度,即得1%甲醇標(biāo)準(zhǔn)液。
取1%標(biāo)準(zhǔn)液6.00、12.00、16.00及25.00毫升,分別注入100毫升量瓶中。以無(wú)甲醇酒精稀釋至刻度。
b.測(cè)定手續(xù)
取試樣與0.06、0.12、0.16及0.265%甲醇標(biāo)準(zhǔn)液各0.25毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水4.75毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液2毫升,放置10分鐘。加草酸-硫酸溶液2毫升,使其脫色。加顯色劑5毫升,搖勻、放置30分鐘,比色。
(2)變色酸法
a.試劑
高錳酸鉀-磷酸溶液:同品紅—亞硫酸法;
偏重亞硫酸鈉(Na2S2O5)溶液:10%;
變色酸顯色劑:取0.1克變色酸(C10H6O8S2Na2)溶廠(chǎng)10毫升水中,邊冷卻,邊加90毫升90%(質(zhì)量)硫酸,移入棕色瓶中;
甲醇標(biāo)準(zhǔn)液:同品紅-亞硫酸法。
b.測(cè)定手續(xù)
取試樣與0.06、0.12及0.16%中醇標(biāo)準(zhǔn)液各0.1毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水1.9毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液1毫升,放置10分鐘。加10%偏重亞硫酸鈉溶液0.6毫升,使其脫色。在水冷卻下,加顯色劑10毫升,搖勻,置70±2℃水浴中,20分鐘后,取出用水冷卻,比色。
注:仲裁時(shí),優(yōu)、一、二級(jí)以變色酸法為準(zhǔn)。為減少取樣誤差,樣品、標(biāo)準(zhǔn)液先用水稀釋20倍、各取2毫升稀釋液測(cè)定。
17.酸
(1)試劑
酚酞指示液:1%(GB603—77);
無(wú)二氧化碳的水:將水注入平底燒瓶中煮沸半小時(shí),立即塞以鈉石灰管,冷卻;
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液:0.02N=以0.1N氫氧化鈉標(biāo)淮液(GB 601—77),用無(wú)二氧化碳的水稀釋5倍。
(2)測(cè)定手續(xù)
取試樣50毫升于250毫升三角瓶中,加無(wú)二氧化碳的水50毫升、酚酞指示液2滴,以0.02N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至呈微紅色,30秒內(nèi)不消失為終點(diǎn)。
酸含量%(X)按下式計(jì)算:
X=V·N×0.06×100/50
試中:V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量,毫升;
V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度;
0.06——每毫克當(dāng)量乙酸之質(zhì)量,克;
50——試樣量,毫升。
注:仲裁分析——試樣應(yīng)先置于保持沸騰的沸水浴中,2分鐘后取出,立即塞以鈉石灰管,用水冷卻,按上法滴定。
18.酯
(1)試劑
反應(yīng)液:分別取3.5N氫氧化鈉溶液與2M鹽酸羥胺溶液(NH2OH·HCl)等體積混合(本液應(yīng)當(dāng)天混合使用);
三氯化鐵顯色劑:取50克三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于約400毫升水中,加4N鹽酸12.5毫升,用水稀釋至500毫升;
酯標(biāo)準(zhǔn)液:0.0025及0.0038%。
取比重(20°/4°)0.9002乙酸乙酯1.11毫升,放于已有部分95~96%(體積)無(wú)酯酒精的1000毫升量瓶中,以無(wú)酯酒精稀釋至刻度,即得0.1%酯標(biāo)準(zhǔn)液。
取0.1%標(biāo)準(zhǔn)液2.50及3.80毫升,分別注入100毫升量瓶中,以無(wú)酯酒精稀釋至刻度。
(2)測(cè)定手續(xù)
取試祥與0.0025及0.0038%酯標(biāo)準(zhǔn)液各2毫升,分別注入25毫升比色管中,各加反應(yīng)液4毫升,放置2分鐘。加4N鹽酸2毫升、顯色劑2毫升,搖勻,比色。
19.不揮發(fā)物
取試樣100毫升,注入恒定的蒸發(fā)皿中,置沸水浴上蒸干,在100~105℃烘至恒重。
不揮發(fā)物%(X)按下式計(jì)算:
X=G×100/100
式中: G——殘?jiān)|(zhì)量,克:
100——試樣量,毫升。
四、包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸
20.酒精必須以專(zhuān)用的罐車(chē)、鐵桶貯存或運(yùn)輸,不準(zhǔn)使用鍍鋅容器。所用容器必須經(jīng)嚴(yán)格的檢查才能使用。
21.容器上應(yīng)附有牢固、明顯的標(biāo)志,注明:生產(chǎn)廠(chǎng)名、產(chǎn)品名稱(chēng)、等級(jí)、批號(hào)、罐裝日期、毛重、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
22.罐裝后,罐車(chē)和鐵桶須加鉛封,并附有GBl90—73《危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志》規(guī)定的易燃物品標(biāo)志。
23.酒精應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、防火、防爆及35℃以下的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)。
24.裝卸及運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免猛烈撞擊,并防止日曬雨淋。