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氣相色譜維護(hù)手冊(cè)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-02
核心提示:氣相色譜儀維修手冊(cè),包括故障分析方法、注意事項(xiàng)、故障分析舉例、圖譜中出現(xiàn)各種不正常峰時(shí)的分析等。

一、故障分析方法

故障分析的基礎(chǔ):

組成:由哪些部分組成?

作用:各部分起什么作用?

原理:各部分的工作原理是怎樣的?

判別:如何判別工作正常與否?

注意事項(xiàng):檢修過程中哪些方面必須注意?

故障分析的思路:

注意事項(xiàng):

1.保護(hù)人體,安全第一,防止事故發(fā)生。

2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。

確定范圍:

確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。

故障檢查:

1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。

2.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。

3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查、尋找故障原因。

4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。

5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。

GC故障的種類:

氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。

主機(jī)電路部分故障:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

檢測器輸出信號(hào)不正常:無信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。

其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。

故障的判別:

基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。

輸入與輸出:通常儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別FID放大器是否工作正常的方法是:

A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。

B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。

收集與積累:積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。

二、注意事項(xiàng)

關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù):

在維修儀器的過程中,首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述:

A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。

C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。

D.高電壓、大電流造成觸電事故。

E.高溫造成的燙傷事故。

F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

上述各項(xiàng)在維修儀器的過程中必須認(rèn)真對(duì)待,例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查;熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的情況下,未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)必須關(guān)閉氣源;避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品;可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修,并在檢修時(shí)將電源插頭拔掉;必須通電時(shí)應(yīng)避開高電壓、大電流部分;避免接觸高溫部分或先將溫度降低,等等。

關(guān)于儀器的保護(hù):

在維修儀器的過程中,還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作,避免損壞儀器,造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述:

A.已安裝色譜柱的儀器,在通電之前應(yīng)先通入載氣,一般來說,載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的。

B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣,然后才能加電流,否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入,否則可能造成鎢絲氧化。

C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入,否則極易污染。

D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大,否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大,否則也會(huì)燒斷銣珠。

E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時(shí)間的強(qiáng)光照射。

F.檢修時(shí),在儀器通電之前,必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已正確地插好。

G.任何時(shí)候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。

H.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。

I.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

關(guān)于老化:

在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)

A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化。

B.進(jìn)樣器/檢測器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的情況下,將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

C.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。

D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

E.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化

三、故障分析舉例

氣路部分不正常:

指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。

A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。

B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。

C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。

E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。

F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。

G.安全起見,可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。

儀器啟動(dòng)不正常:

指接通電源后,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。

A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

B.利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。

D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。

G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。

H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。

溫度控制不正常:

指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。

G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

點(diǎn)火不正常:

指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。

B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。

C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。

E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。

F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

出部分反峰

指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。

A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。

B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。

C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。

E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。

F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

出峰后零點(diǎn)偏移

指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點(diǎn)。

A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

C.檢測器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件

D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

D.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

E.減少進(jìn)樣量。

F.使用TCD時(shí),如果大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會(huì)減短。

基流過大、無法調(diào)零(1):

指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。

A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

1.檢查檢測器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查檢測器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測器進(jìn)行老化。

4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

5.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測器自身的原因:

1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

基流過大、無法調(diào)零(2):

C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

基線扭動(dòng)(1):

指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。

注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):

1.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變。

1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。

3.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

4.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測器進(jìn)行老化。

基線扭動(dòng)(2):

C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:

1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.更換新的進(jìn)樣墊。

3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

基線漂移過大(1):

儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正,F(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。

A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

1.檢查檢測器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時(shí),檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測器進(jìn)行老化。

4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:

1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

4.檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。

5.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

基線漂移過大(2):

C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

4.檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.更換新的進(jìn)樣墊。

3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

進(jìn)樣不出峰(1):

指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。

注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。

因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。

2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。

3.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

B.檢查離子信號(hào)線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。

進(jìn)樣不出峰(2):

C.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

2.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。

E.其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:

1.注射器不正常。

2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。

噪聲過大(1):

氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正常現(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。

注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1.檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

噪聲過大(2):

C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:

1.檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請(qǐng)更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì),并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

全部出反峰:

指所有樣品均反向出峰。

A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確,將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。

B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。

四、譜圖分析

保留時(shí)間重現(xiàn)性差:

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正常或出現(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

峰高/峰面積重現(xiàn)性差:

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過長而起變化。

C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查

注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

出刀形峰:

指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.提高色譜柱箱的溫度。

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的涂層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。

出鈍峰:

指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。

出怪峰:

指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。

E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時(shí)間。

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。

G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

出開叉峰:

指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。

A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題,重新進(jìn)樣再試。

B.減少進(jìn)樣量。

C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

出拖尾峰:

指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

F.適當(dāng)提高檢測器的溫度。

G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象,必要時(shí)進(jìn)行清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正確。

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

只出溶劑峰:

指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。

C.重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。

F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

H.換用合適的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

色譜柱性能迅速退化:

指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。

A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。

C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。

E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。

垂直回峰:

指樣品出峰的開始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。

C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大,就會(huì)出現(xiàn)上述情形,此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 
 

編輯:songjiajie2010

 
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