本儀器為單一流路，不能陰陽離子同時(shí)檢測，陰陽更換時(shí)流路要對應(yīng)準(zhǔn)確)

 

一、打開穩(wěn)壓器電源開關(guān)，打開儀器主機(jī)、電腦、顯示器，主機(jī)預(yù)熱10min。打

 

開色譜工作站，設(shè)置好“工作目錄”。

 

二、用真空脫氣泵將去離子水脫氣(如果配有在線脫氣裝置，則此步不用操作)。

 

三、設(shè)置好參數(shù)——陰柱：量程檔、流量ml/min。

 

陽柱：量程檔、流量ml/min。

 

將濾頭置于去離子水(脫氣)瓶中，啟動泵，通去離子水10min，用于清洗流路(注意：此時(shí)均未接色譜柱)。

 

四、配淋洗液

 

陰離子淋洗液:量ml碳酸鈉儲備液﹝0.24M﹞ ml碳酸氫鈉

 

儲備液﹝0.30M﹞用去離子水(脫氣)定容成ml。

 

陽離子淋洗液：量10ml0.15M甲烷磺酸用去離子水(脫氣)定容成500ml。

 

五、通淋洗液：將泵關(guān)閉后將濾頭置于淋洗液瓶中，啟動泵后進(jìn)行如下操作：

 

連通陰離子色譜柱：用pH試紙測試柱前端接頭出液呈堿性時(shí)，接頭在陰柱前端抵上5s后將柱接上,連通抑制器，接上電導(dǎo)池，將整個(gè)流路連通；同時(shí)將電流旋鈕打開，調(diào)至70-90mA，一般調(diào)節(jié)至80mA左右。

 

連通陽離子色譜柱：用pH試紙測試柱前端接頭出液呈酸性時(shí)，接上陽離子色譜柱,再直接與電導(dǎo)池連通后，將整個(gè)流路接通。

 

按下工作站中“譜圖采集”按鈕(即工作站中綠色鍵)或F9，等待基線走穩(wěn)(基線噪聲一般要求≤80?V或越小越好)。

 

六、通淋洗液穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器面板上“基線”旋鈕使觸摸屏上“輸出”為-000mv，按

 

下“手動停止”按鈕或F10，譜圖無須保存。

 

七、進(jìn)樣分析，方法如下：

 

1、用去離子水將注射器、針頭清洗干凈。(注意：進(jìn)樣及清洗過程中手不要觸及針頭及注射器內(nèi)壁,以防止引入污染)

 

2、用盛去離子水的洗瓶將進(jìn)樣口清洗2-3次。

 

3、將閥打到“進(jìn)樣”位置,用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意：注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入，迅速將閥打至“分析”位置(注意動作要快，在1s內(nèi)完成)，同時(shí)按動“啟動”按鈕采集信號或儀器開始自動采集信號，并分析樣品。

 

4、樣品出峰完畢，點(diǎn)擊“手動停止”按鈕或F10或到工作站中‘采集時(shí)間’的設(shè)定時(shí)間停止譜圖信號采集，于彈出的“另存為對話框”中更改譜圖文件名，將譜圖保存。

 

5、針對不同的樣品，重復(fù)上述操作。

 

八、實(shí)驗(yàn)完畢，將泵關(guān)閉，將色譜柱卸下，兩端用柱接頭擰緊將其密封，放于儀器內(nèi)保存。(如果是陰離子檢測時(shí)要再將電流旋鈕關(guān)閉)

 

九、將濾頭放于去離子水瓶中，用“兩通管”取代色譜柱連通整個(gè)流路，啟動泵，通15-30min清洗流路，再依次關(guān)閉泵開關(guān)、儀器主機(jī)‘電源’開關(guān)。處理好譜圖，計(jì)算，生成打印報(bào)告，存盤，打印。關(guān)閉工作站、電腦，切斷電源，離開實(shí)驗(yàn)室。