一、總體介紹
1.工作原理
儀器測量水溶液的總滲透壓摩爾濃度。它是利用溶液的冰點下降原理,通過比較樣品的冰點和純水溶液的冰點計算獲得滲透壓摩爾濃度。純水的冰點為 0℃,而 10smol/kg 鹽溶液的冰點是 -1.858 ℃。
1.2 FPO-I型外觀
FPO-I型外觀見下圖
1.3 工作過程
儀器采用上下制冷系統(tǒng),探針溫度由上制冷系統(tǒng)維持在0℃以下時,空氣中的水蒸氣在針尖上凝結(jié)成冰晶。樣品杯內(nèi)溶液的溫度由下制冷系統(tǒng)冷卻。當(dāng)樣品溶液達(dá)到設(shè)定值時,凝結(jié)有冰晶的針尖會自動插入樣品溶液,觸發(fā)溶液開始結(jié)晶。由于在結(jié)晶過程中樣品會釋放出晶核熱量,使樣品溫度自動上升,當(dāng)上升的溫度達(dá)到一個溫度平臺時,此時的溫度即為溶液的冰點。
1.4 功能與特點
(1)儀器操作面板/顯示屏與桌面呈60°,便于操作,外觀精雅
(2)采用雙半導(dǎo)體制冷和預(yù)冷技術(shù),測量速度快、效率高,可長時間連續(xù)工作
(3)只需微量樣品,可適用于不同領(lǐng)域的要求
(4)儀器具有故障自診斷功能,即時提供儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)信息
(5)自動進(jìn)入睡眠狀態(tài),可節(jié)約能源,大大延長儀器使用壽命
(6)環(huán)境溫度和濕度實時監(jiān)測與顯示、報警功能
(7)單點或多點校準(zhǔn)點數(shù)選擇,保證儀器測量重復(fù)性和準(zhǔn)確度
(8)測量、控制、數(shù)據(jù)計算與打印等功能均由微電腦控制,方便的人機(jī)交互方式
(9)RS232輸出接口線,可通過臺式機(jī)或筆記本電腦及軟件操控儀器(選用)
1.5 技術(shù)與性能指標(biāo)
電 源: AC220±10%
功 耗: 80W
測量范圍: 0~3000 mOsmol/ kg
測量時間: 1.5~2分鐘
重 復(fù) 性: ±2mOsmol/kg(≤400mOsmol/kg)
或RSD≤±1%(>400 mOsmol/kg)
準(zhǔn) 確 度: ±3mOsmol/kg (≤400 mOsmol/kg)或≤±1%(>400 mOsmol/kg)
試 劑 量: 50~100 μl
制冷方式: 半導(dǎo)體制冷
定位方式: 步進(jìn)電機(jī)
通訊端口: RS232
顯 示 屏: 72(長)×40mm(寬),可顯示4行,每行8個漢字
打 印 機(jī): SP-DSK2407(內(nèi)置)
外形尺寸: 426(長)×388(寬)×280mm(高)
重 量: 12 kg
環(huán)境要求: 溫度:18~28 ℃ 濕度:30~75%Rh 大氣壓力:86~106 kPa
1.6 主要應(yīng)用
FPO-I 型滲透壓摩爾濃度測試儀主要應(yīng)用于制藥、藥物分析和臨床用藥的滲透壓摩爾濃度測定;在醫(yī)療診治、急救中用于測量體液的滲透壓摩爾濃度;也可應(yīng)用于液體食品和飲料(如牛奶)等領(lǐng)域的水溶液滲透壓摩爾濃度的檢測。儀器主要在制藥企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督與檢驗、醫(yī)療衛(wèi)生以及科研院所等單位應(yīng)用。
二、儀器安裝與使用
打開儀器包裝箱,應(yīng)檢測儀器的配件是否齊全,儀器是否完好。
儀器應(yīng)放在室溫為21~25℃的清潔實驗室內(nèi),實驗室應(yīng)保持良好的通風(fēng)。放置儀器的工作臺應(yīng)堅固、穩(wěn)妥,不應(yīng)晃動或振動,儀器周圍不應(yīng)有任何雜物,以免影響儀器的正常工作,電源連接要良好。儀器的操作通過儀器面板上的按鍵和液晶顯示屏顯示的信息來完成。
2.1 儀器的啟動
(1) 按下“電源”按鈕,打開儀器電源,液晶屏出現(xiàn)“歡迎使用天津藍(lán)儀科技有限公司 FPO-I型冰點儀”字樣。
(2) 約兩秒鐘后,儀器開始自檢。自檢包括上、下制冷器自檢,電機(jī)自檢等。若儀器發(fā)生故障,儀器會發(fā)出報警聲,并在液晶屏上顯示相應(yīng)的錯誤提示。
(3) 接下來,儀器開始預(yù)冷過程,預(yù)冷過程可以使上、下制冷塊處于0℃左右,該過程大約需要三分鐘。
(4) 預(yù)冷完成后,液晶屏上會顯示儀器操作的主界面。
2.2 操作主界面
儀器操作的主界面包括四個功能:“測量”、“校準(zhǔn)”、“查看記錄與打印”和“其它”。“測量”選項是最常用的選項,用于測量被測溶液的滲透壓摩爾濃度。“校準(zhǔn)”選項用于儀器的校準(zhǔn)。校準(zhǔn)時,需要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液請使用隨儀器提供的Nacl標(biāo)準(zhǔn)液。如果用完,請向廠家訂購,可以按藥典要求自制。“查看記錄與打印”選項可以查看過去20次的測量結(jié)果和測量時間,如需打印按確認(rèn)鍵。“其它”選項包括“日期時間設(shè)定”、“清洗探頭和探針”、“查看室內(nèi)溫濕度”、“自鎖”等四個選項。通過按上下鍵圓光標(biāo)將上下移動,當(dāng)圓光標(biāo)停留在相應(yīng)的功能時,按確定鍵就可以選定相應(yīng)功能。
2.3 測量
選擇“測量”選項,液晶屏上顯示“請放入樣品杯”。同時樣品架(在殼內(nèi))自動滑開到樣品取放口位置,液晶屏上顯示“放入樣品杯后 請按確認(rèn)鍵”,此時翻開樣品取放口上蓋,將裝有待測溶液的樣品杯放入樣品架中央的圓孔中,按下確認(rèn)鍵,樣品架自動收回到測量位置,蓋上蓋。此時液晶屏上顯示的溫度是樣品杯內(nèi)溶液的溫度。若想取消測量,按住返回鍵即可退出測量并返回主界面。 測量大約需要兩分鐘。測量結(jié)束后,液晶屏上會顯示測量結(jié)果。按上下鍵可以移動圓光標(biāo)選擇是否打印測量結(jié)果,若選擇“是”,將打印本次測量結(jié)果;若選擇“否”,將放棄打印,進(jìn)入下一步。按上下鍵可以移動圓光標(biāo)選擇是放棄還是保存該次結(jié)果,若選擇“保存”選項,保存后液晶屏?xí)崾?ldquo;已保存”字樣,若選擇“放棄”,液晶屏上會閃現(xiàn)“放棄!”字樣,而后進(jìn)入儀器主界面。
如果溶液沒有結(jié)冰,表明測量失敗,此時儀器將發(fā)出報警聲,同時液晶屏上顯示“錯誤 溶液未結(jié)冰”字樣。
2.4 校準(zhǔn)
“校準(zhǔn)”菜單下有“開始校準(zhǔn)”和“設(shè)定校準(zhǔn)次數(shù)”兩個選項。“開始校準(zhǔn)”選項直接對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。“設(shè)定校準(zhǔn)次數(shù)”用于設(shè)置某濃度溶液校準(zhǔn)時的測量次數(shù)。默認(rèn)狀態(tài)下,校準(zhǔn)次數(shù)是一次。進(jìn)入“開始校準(zhǔn)”選項,液晶屏上將提示選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,按上下鍵進(jìn)行選擇。共有九個校準(zhǔn)濃度供選擇,分別是0、100、286、300、400、500、1000、2000、3000。按確認(rèn)鍵開始校準(zhǔn)。按返回鍵則取消校準(zhǔn),返回儀器主菜單。
2.4.1 開始校準(zhǔn)
選擇“開始校準(zhǔn)”選項。樣品架自動滑出,待樣品架完全滑出后,液晶屏提示“放入完畢后請按確認(rèn)鍵”。放入相應(yīng)的校準(zhǔn)液杯后,按下確認(rèn)鍵,樣品架收回(1) 校準(zhǔn)次數(shù)為一次
默認(rèn)狀態(tài)下,儀器校準(zhǔn)次數(shù)為一次。此時,可以按上下鍵移動圓光標(biāo)選擇“保存”或“放棄”。選擇“保存”,儀器將保存數(shù)據(jù),并用此數(shù)據(jù)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn);選擇“放棄”,儀器將放棄校準(zhǔn)數(shù)據(jù),并返回到儀器主菜單。
(2) 校準(zhǔn)次數(shù)為三次
當(dāng)設(shè)定校準(zhǔn)次數(shù)為三次時,需要連續(xù)進(jìn)行三次同濃度標(biāo)準(zhǔn)液的測量。
重復(fù)以上過程,直到三次校準(zhǔn)測量結(jié)束后,液晶屏?xí)堰@三次的校準(zhǔn)電壓同時顯示出來。
選擇“保存”選項保存校準(zhǔn)值,選擇“放棄”選項放棄本次校準(zhǔn)。儀器將返回主菜單。
2.4.2 校準(zhǔn)次數(shù)設(shè)定
選定“校準(zhǔn)次數(shù)設(shè)定”選項,通過上下鍵移動圓光標(biāo)可以選擇欲校準(zhǔn)的次數(shù),本儀器默認(rèn)校準(zhǔn)次數(shù)為一次。
2.5 查看記錄與打印
“查看記錄與打印”選項保存了過去20次測量的測量時間和測量結(jié)果。進(jìn)入該選項后,按上下鍵可以查看不同的測量記錄。按確認(rèn)鍵可以打印測量數(shù)據(jù)。
2.6 其它
“其它”菜單下有四個選項。分別是“日期時間設(shè)定”、“清洗探頭和探針”、“查看室內(nèi)溫濕度”、“自鎖”按上下鍵移動圓光標(biāo)選擇相應(yīng)的功能,按確認(rèn)鍵就可以選定相應(yīng)功能。“日期與時間設(shè)定”選項下。長條光標(biāo)所在位置,就是要設(shè)定的參數(shù)。按上下鍵可以選擇要設(shè)定的參數(shù)。按確認(rèn)鍵可以確認(rèn)本項的設(shè)定,同時把光標(biāo)移動到下一項,進(jìn)行下一項的設(shè)定。全部設(shè)定完畢后,液晶屏?xí)W現(xiàn)“時間設(shè)定成功”字樣。
2.6.2清洗探頭和探針
清洗探頭和探針用于對溫度測量探頭和攪拌探針進(jìn)行清洗。根據(jù)不同狀況可以采用“快速清洗”和“浸泡”兩種方法。
(1) 快速清洗
首先選用“快速清洗”法。“快速清洗”選項下,液晶屏上顯示“請放入清洗液樣杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認(rèn)鍵”,清洗液杯放入純凈水(一般200~250μl)后,按一下確認(rèn)鍵,樣品架收回。樣品架完全收回后,將開始清洗過程,液晶屏上提示“清洗中 請稍后”。清洗完畢后,樣品架自動滑出,同時液晶屏上顯示“清洗完畢 請取出清洗溶液杯”,“取出完畢后 請按確認(rèn)鍵”。取出樣品杯后,請按確認(rèn)鍵,樣品架自動收回。
(2) 浸泡
當(dāng)快速清洗還不能將探頭上的鹽晶體清洗干凈時,使用“浸泡”選項。 “浸泡”選項下,液晶屏上顯示“請放入浸泡液杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認(rèn)鍵”, 浸泡液杯放入純凈水或浸泡液(一般200~250μl)后,按一下確認(rèn)鍵,樣品架收回后探頭和探針自動下落到杯中,顯示器上顯示“浸泡中”,同時顯示浸泡時間,按返回鍵可返回主界面。一般浸泡15~20分鐘即可。
2.6.3 查看室內(nèi)溫濕度
“查看室內(nèi)溫濕度”選項下,可以查看當(dāng)前試驗的溫度與濕度,按下“返回”按鍵可以退出。
2.6.4 自鎖
當(dāng)儀器關(guān)閉時,使用自鎖功能,以防損壞探頭。“自鎖”選項下,液晶屏上顯示“請放入純凈水杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認(rèn)鍵”,純凈水(一般200~250μl)杯放入完畢后,按一下確認(rèn)鍵,樣品架收回后探頭和探針自動下落到杯中,同時液晶屏上顯示“請關(guān)閉電源”,關(guān)閉電源開關(guān)。
2.7 待機(jī)(休眠)
待機(jī),也稱作休眠,是為節(jié)約能源、保證儀器測量重復(fù)性和準(zhǔn)確度、延長儀器使用壽命的一種臨時狀態(tài)。待機(jī)分為普通待機(jī)和強(qiáng)制待機(jī)。
2.7.1 普通待機(jī)
當(dāng)儀器15分鐘無人操作時,將自動進(jìn)入“普通待機(jī)”狀態(tài)。此時,操作界面提示“長按確認(rèn)鍵返回”。遵循界面提示,儀器將重新啟動,開始初始化,并進(jìn)入主界面。
2.7.2 強(qiáng)制待機(jī)
當(dāng)儀器連續(xù)工作超過2小時后,為防止儀器中的攪拌針有冰晶落入被測試劑而影響測試結(jié)果,儀器將自動進(jìn)入“強(qiáng)制待機(jī)”狀態(tài)。此時,操作界面提示“系統(tǒng)休眠中 還有XX秒”。3分鐘后,儀器將重新啟動,開始初始化,并進(jìn)入主界面。
三、 報錯信息與處理方法
儀器出現(xiàn)錯誤通常是由于一些溶液的特定性質(zhì)造成的,儀器自身的故障也會引起錯誤的發(fā)生。
3.1 自動結(jié)晶
為了測定樣品凝固點,樣品必須在不形成冰晶的情況下先冷卻到預(yù)設(shè)溫度-10℃左右。當(dāng)向樣品中加入冰晶后,結(jié)晶自動開始,部分水從樣品中結(jié)晶出來。測定結(jié)果的可靠性是基于超冷卻條件的維持和起始結(jié)晶的溫度。FPO-I型摩爾濃度測定儀在超冷卻期間繼續(xù)監(jiān)測溫度,如果結(jié)晶在樣品溫度未到-10℃就開始,儀器會報警,并在液晶屏上出現(xiàn)錯誤顯示,避免出現(xiàn)錯誤的測定結(jié)果。自動結(jié)晶的主要原因是由于“晶核”的過早出現(xiàn),這樣溫度在未達(dá)到-10℃時就會自動結(jié)晶。結(jié)晶中心可能是鹽晶體、具有氣體的超飽和溶液和冰晶。可以通過加熱樣品至沸點然后冷卻至室溫的方法將這些結(jié)晶中心去除。用這種方法不能去除的結(jié)晶中心可以通過過濾進(jìn)行去除。另外溫度探頭表面也可能出現(xiàn)冰晶中心,所以測定前應(yīng)采用清洗程序清洗探頭,測定后用浸泡液浸泡。如果結(jié)晶中心是由溫度探頭表面的精細(xì)劃痕產(chǎn)生的,那么必須更換新的,不清潔的樣品管(如壁上有灰塵)也會引起自動結(jié)晶。重復(fù)使用的樣品管可能出現(xiàn)細(xì)裂痕,里面的薄溶液膜也可能成為結(jié)晶中心,所以不建議重復(fù)使用同一個樣品管。
3.2 結(jié)晶發(fā)生太遲或根本不發(fā)生
結(jié)晶是當(dāng)溫度達(dá)到-10℃時,接種冰晶后自動開始的。有兩種原因會引起樣品結(jié)晶失敗。
3.2.1 滲透壓摩爾濃度太高
FPO-I型滲透壓摩爾濃度測定儀測定的上限約為3000Osmol/kg。如果樣品溶液的濃度高于此值,那么成功接種冰晶的機(jī)會不會很高。在這樣的情況下最好的解決辦法是稀釋樣品。但是稀釋后得到的測定結(jié)果必須慎重對待,因為滲透壓摩爾濃度和稀釋倍數(shù)并不完全呈線性比例關(guān)系。
3.2.2 冰晶接種不成功
有時雖然樣品滲透壓摩爾濃度在測定范圍內(nèi),在以下兩種情況下也可能出現(xiàn)冰晶接種不成功。
1.覆蓋有冰晶的探針針尖不能從樣品溶液上方進(jìn)入溶液,這可能是由于電機(jī)故障引起的。解決辦法是將儀器重新啟動,重新進(jìn)行測量,自檢程序可以發(fā)現(xiàn)電機(jī)的故障。
2.由于環(huán)境濕度太小或儀器打開時間過短就開始測量,使得探針上沒有形成冰晶。解決辦法是第一次測定時,開啟儀器時間不低于3分鐘。