(一)儀器的用途
旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測定,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。WZZ-2自動(dòng)旋光儀采用光電檢測自動(dòng)平衡原理,進(jìn)行自動(dòng)測量。測量結(jié)果由數(shù)字顯示。它既保持了WZZ-1自動(dòng)指示旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn),又彌補(bǔ)了它的讀數(shù)不方便的缺點(diǎn),具有體積小,靈敏度高,沒有人差,讀數(shù)方便等特點(diǎn)。對目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應(yīng)。因此廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、有機(jī)化工等各個(gè)領(lǐng)域。
農(nóng)業(yè):農(nóng)用抗菌素、農(nóng)用激素、微生物農(nóng)藥及農(nóng)產(chǎn)品淀粉含量等成份分析。
醫(yī)藥:抗菌素、維生素、葡萄糖等藥物分析,中草藥藥理研究。
食品:食糖、味精、醬油等生產(chǎn)過程的控制及成品檢查,食品含糖量的測定。
石油:礦物油之分析、石油發(fā)酵工藝的監(jiān)視。
香料:香精油之分析。
衛(wèi)生事業(yè):醫(yī)院臨床糖尿病分析。
(二)儀器的性能
(1)測定范圍:±45º
(2)準(zhǔn)確度:±(0.01°+測量值X5/10000)
(3)可測樣品最低透過率:10%(對鈉黃光而言)
(4)讀數(shù)重復(fù)性:≤0.01º
(5)顯示器自動(dòng)數(shù)字顯示
最小示值:0.005º
速度:1.30º/秒
(6)單色光源:鈉光燈加濾色片(589.3毫微米)
(7)試管:200毫米、100毫米兩種
(8)電源:200伏±10伏50赫茲220伏安
(9)儀器尺寸:606毫米×310毫米×212毫米
(10)儀器凈重:27公斤
(三)儀器的結(jié)構(gòu)及原理
儀器采用20瓦鈉光燈作光源,由小孔光欄和物鏡組成一個(gè)簡單的點(diǎn)光源平行光管(圖一),平行光經(jīng)偏振鏡(一)變?yōu)槠矫嫫窆猓湔駝?dòng)平面為00(圖二a),當(dāng)偏振光經(jīng)過有法拉弟效應(yīng)的磁旋線圈時(shí),其振動(dòng)平面產(chǎn)生50赫茲的β角往復(fù)擺動(dòng)(圖二b),光線經(jīng)過偏振鏡(二)投射到光電倍增管上,產(chǎn)生交變的電訊號。
(四)儀器的使用方法
1.操作方法
(1)將儀器電源插頭插入220伏交流電源,(要求使用交流電子穩(wěn)壓器1KVA),并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)10分鐘鈉光燈預(yù)熱,直之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開光源開關(guān)(若光源開光打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。
(4)打開測量開關(guān),機(jī)器處于待測狀態(tài)。
(5)將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧壯水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器讀數(shù)窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次撳下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45處停止。此時(shí),取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。
(9)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。
(10)測深色樣品,當(dāng)被測樣品透過率低時(shí),儀器的示數(shù)重復(fù)性將有所降低,此系正,F(xiàn)象。
(11)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(12)當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5º)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。
2.測定濃度或含量
先將已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品或參考樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣,分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度,縱軸為旋光度,繪成旋光曲線。一般,旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對表形式。
旋光曲線
定時(shí),先測出樣品的旋光度,根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。
旋光曲線應(yīng)用同一臺儀器,同一支試管來做,測定時(shí)應(yīng)予注意。
3.測定比旋度純度
先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,依法測出旋光度,然后按下列公式計(jì)算出比旋度:
比旋度=a /(LC)
式中a 測得的旋光度(度)
C 溶液的濃度(克 / 毫升)
L 溶液的長度(分米)
由測得的比旋度,可求得樣品的純度:
純度=實(shí)測比旋度/理論比旋度
4.測定國際糖分度
根據(jù)國際糖度標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液,用200毫米試管,在20℃下用鈉光測定。其旋光度為+34.626,其糖度為100糖分度。
(五)儀器的維修及保養(yǎng)
1.儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)處,防止潮氣侵蝕,盡可能在20℃的工作環(huán)境中使用儀器,搬動(dòng)儀器應(yīng)小心輕放,避免震動(dòng)。
2.光源(鈉光燈)積灰或損壞,可打開機(jī)殼進(jìn)行擦凈或更換。
3.機(jī)械部門摩擦阻力增大,可以打開后門板,在傘形齒輪蝸輪桿處加稍許鐘油。
4.如果儀器發(fā)現(xiàn)停轉(zhuǎn)或其它元件損壞的故障,應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查或函告廠方,由廠方維修人員進(jìn)行檢修。
5.打開電源后,若鈉光燈不亮,可檢查保險(xiǎn)絲。