1.環(huán)境要求
儀器說明書中特別強調空氣濕度要小于80%,使用時發(fā)現(xiàn)當空氣濕度大于70%時,平衡時間就已經(jīng)明顯延長了,平衡時甚至會出現(xiàn)DRIFT(漂移值)不斷變化,反復滴定,平衡不了,此時就要打開除濕機,對空氣除濕,將濕度降至70%以下。
水分測定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液(卡爾費休)、溶劑(無水甲醇)、廢液,以上三個溶劑瓶上各有一個干燥器,另外儀器上還有個干燥器,四個干燥器內都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大,如果沒有及時更換,也會出現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,儀器才能穩(wěn)定。
分子篩再生方法:160~380℃下烘24小時,即可再生。另外,裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理,因為廢液中有SO2揮發(fā),也被分子篩吸收,若不處理直接烘,SO2會揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境,所以,應將此分子篩用去離子水反復沖洗數(shù)次,然后再進行再生處理。
2.試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質量的好壞直接影響檢測的準確性和儀器的穩(wěn)定性,我們分析實驗室測水分比較簡單,按照藥典標準,溶劑全都用無水甲醇,不管樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇無吡啶的卡爾費休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),這是國內最好的,不過國內的卡爾費休滴定液有一個缺點,那就是水分儀2天不用,儀器內的滴定管及吸液管內的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準確性(有時候可能要排掉很多,但是為了數(shù)據(jù)的準確,浪費點是值得的)。
3.儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。最后進行預滴定和標定滴定液(因為滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,所以,每天使用前都要標定最新的濃度,以保證所測數(shù)據(jù)的準確性。)。
滴定液更換時,最好將之前的全部用完,多余的全部倒掉,重新裝入新的滴定液,