1、簡介:費(fèi)休水份測定儀是公認(rèn)的高準(zhǔn)確性檢測水份的經(jīng)典方法?蓮V泛用于石油化工、制藥、日用化工、食品、農(nóng)業(yè)、商品檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室等諸多行業(yè)的微量水份檢測。
2、檢測原理
依據(jù)卡爾非休法測定水份含量時(shí),在存在甲醇和堿的情況下,水會(huì)按照下列化學(xué)反應(yīng)式與碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng):
H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行。
3、工作原理
CBS-1A全自動(dòng)卡氏微量水份測定儀(以下簡稱測定儀)該儀器依據(jù)卡爾非休容量法采用柱塞式滴定方法,由單片機(jī)控制柱塞的滴定過程,采集電極的動(dòng)態(tài)信號,自動(dòng)判斷停止點(diǎn),并計(jì)算測定結(jié)果。
4、長期使用卡爾費(fèi)休水份測定儀必然會(huì)出現(xiàn)各種故障,因?yàn)樵谑褂弥畷r(shí)就應(yīng)該了解注意事項(xiàng),仔細(xì)保養(yǎng)。
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,使用過程中如果電極表面被污染可直接降低靈敏度。尤其是長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品分析的水分測定儀,電極表面更容易被油脂污染,靈敏度降低,對終點(diǎn)的判斷也會(huì)變得遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,因此必須經(jīng)常清洗電極以保證水分測定儀的使用壽命。
當(dāng)電極受污染嚴(yán)重時(shí),可用沾有丙酮的紙小心翼翼擦拭電極,等待丙酮完全揮發(fā)后才可繼續(xù)使用。也可將電極放在稀硝酸溶液中浸泡24小時(shí)之后取出,用清水漂洗干凈并用濾紙擦拭干凈之后才可繼續(xù)使用,除以上兩種方法之外,也可用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。
適當(dāng)?shù)谋pB(yǎng)可以極大的延緩水分測定儀的使用壽命,同時(shí)也可保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此用戶在使用過程中,應(yīng)注意卡爾費(fèi)休水份測定儀電極保養(yǎng)要點(diǎn)。