（1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）；

（2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍；

（3）避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化；

（4）流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理；

（5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；

（6）氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

2、經(jīng)驗(yàn)：（1）萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

（2）上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

（3）清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗，省力很多。

3、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過100%。

4、萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。

5、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

6、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動(dòng)相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。

7、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱量。

8、在含量測(cè)定過程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測(cè)試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。

9、在含量測(cè)定中如果使用到含結(jié)晶水的無機(jī)鹽作為對(duì)照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個(gè)小時(shí)以上"，那樣會(huì)失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對(duì)照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。

10、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會(huì)沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會(huì)徹底報(bào)廢的。

11、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。

12、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動(dòng)相配足，如果先配的流動(dòng)相不夠，再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí)，最好不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續(xù)用，這樣出來的峰面積會(huì)增大的。

13、對(duì)于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對(duì)基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。

14、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個(gè)喇叭口，前面買7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來更能準(zhǔn)確把握。

15、在用天平稱樣的過程中，如果穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。

16、做熾灼殘?jiān)�是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。

17、天平不穩(wěn)，和相對(duì)濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時(shí)。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會(huì)跳舞。

18、在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時(shí)，有時(shí)半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試，若還不行，可以放一點(diǎn)氯化鈉。

19、當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過多以致干結(jié)而不能取下時(shí)，不妨考慮下先用溫水滋潤(rùn)下，然后用超聲波清洗器超下，你會(huì)發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。

20、做卡爾費(fèi)休水分測(cè)定時(shí)，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時(shí)間就會(huì)加長(zhǎng)，而且有時(shí)就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無法進(jìn)行水分檢測(cè)。

21、做液相時(shí)，如果峰形不好，壓力過高�？刹捎酶淖兞鲃�(dòng)相比例和升高柱箱溫度來解決。

22、如果需要將檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點(diǎn)大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。

23、色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。

24、一個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個(gè)量筒，那么你可以隨時(shí)配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說配制70%的酒精可以用下列方法配置：

（1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

（2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

（3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

2、HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠�解生成乙酸，�?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻。

26、用安捷倫1100高效液相時(shí)，如果標(biāo)準(zhǔn)是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住，100%的準(zhǔn)確。

27、用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！

28、進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過程是吸熱反應(yīng)，在該過程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

29、在清洗容量瓶和移液管時(shí)，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時(shí)，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。

30、色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開。

（1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下；

（2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；

（3）安裝柱子，就可以重新使用了。

31、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。

32、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。

33、在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí)，操作動(dòng)作要迅速，否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。

34HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。

35、做HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。

36、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點(diǎn)凡士林。做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

37、做紫外時(shí)因重視儀器的預(yù)熱時(shí)間，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。

38、進(jìn)行TOC測(cè)定的時(shí)候，環(huán)境因素是影響測(cè)定結(jié)果最大的因素。

（1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對(duì)密閉的柜子里；

（2）在樣品的轉(zhuǎn)移過程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。

做薄層的時(shí)候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對(duì)定量的結(jié)果會(huì)有很大的幫助。

39、HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是pH值。

40、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確!

41、在使用全自動(dòng)電子天平時(shí)，尤其是十萬(wàn)分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過程中，注意關(guān)好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。

42、做快速水分法時(shí)，連續(xù)測(cè)定樣品，須等溫度降下來后再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。

43、做HPLC的時(shí)候，要是流動(dòng)相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時(shí)候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。

44、做紫外的過程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬(wàn)不能用超聲來清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用時(shí)要認(rèn)準(zhǔn)石英比色皿兩個(gè)光滑面(保證光從有S的一個(gè)光潔面入射)。

45、做HPLC的時(shí)候,走空白時(shí)，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動(dòng)相無法沖洗干凈，可能是進(jìn)樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級(jí)的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。

46、我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗(yàn)工作，在此與大家分享一下我的個(gè)人經(jīng)驗(yàn)吧。檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān)：

（1）檢測(cè)環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控；

（2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗(yàn)過；稱量過程是否規(guī)范；對(duì)于吸濕性樣品稱樣速度要快；

（3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當(dāng)然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗(yàn)值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣。