在選擇干燥劑時,首先確保進行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應;干燥劑兼作催化劑時,應不使被干燥的溶劑發(fā)生分解、聚合,不生成加成物。此外,還要考慮干燥速度、干燥效果和干燥劑的吸水量。
在具體使用時,酸性物質(zhì)的干燥最好選用酸性物質(zhì)干燥劑,堿性物質(zhì)的干燥用堿性物質(zhì)干燥劑,中性物質(zhì)的干燥用中性物質(zhì)干燥劑。
溶劑中有大量水存在時,應避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發(fā)熱猛烈的干燥劑,可選用如氯化鈣一類緩和的干燥劑進行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。
加人干燥劑后應攪拌,放置一夜。
溫度可根據(jù)干燥劑的性質(zhì)和對干燥速度的影響加以考慮。
干燥劑的用量應稍過量。在水分多的情況下,干燥劑因吸收水分發(fā)生部分或全部溶解,生成液狀或糊狀分層,此時應進行分離,并加人新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進行過濾。若過濾時間太長,或因環(huán)境濕度過大,會再次吸濕而使水混人。此時,應采用與大氣隔絕的特殊過濾裝置。
使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時,應裝填于玻璃管內(nèi),溶劑自上而下流動或從下向上流動進行脫水。大多數(shù)溶劑脫水都可采用這種方法。
01干燥劑分類TYPHOON WARNING
根據(jù)狀態(tài)可分為干燥劑分固體、液體和氣體三類。常見固體干燥劑有:堿石灰、NaOH固體、氧化鈣、固體五氧化二磷、無水氯化鈣、無水硫酸銅。常見液體干燥劑有:濃硫酸、濃磷酸。
根據(jù)干燥劑的酸堿性可分為酸性干燥劑、中性干燥劑、堿性干燥劑。酸性干燥劑:濃硫酸、濃磷酸、五氧化二磷中性干燥劑:無水氯化鈣、無水硫酸銅堿性干燥劑:堿石灰、氧化鈣、固體NaOH等
還有金屬干燥劑和分子篩等。02實驗室中常用的干燥劑及其特性TYPHOON WARNING
1、無水氯化鈣(CaCl2):無定形顆粒狀(或塊狀),價格便宜,吸水能力強,干燥速度較快。吸水后形成含不同結(jié)晶水的水合物CaCl2·nH2O(n= 1,2,4,6)最終吸水產(chǎn)物為CaCl2·6H2O (30℃以下),是實驗室中常用的干燥劑之一,但是氯化鈣能水解Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作為酸性物質(zhì)或酸類的干燥劑。同時氯化鈣易與醇類、胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡(luò)合物,如與乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,與丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等,因此不能作為上述各類有機物的干燥劑。
2、無水硫酸鈉(Na2SO4):白色粉末狀,吸水后形成帶10個結(jié)晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且為中性鹽,對酸性或堿性有機物都可適用,價格便宜,因此應用范圍較廣。但它與水作用較慢,干燥程度不高,當有機物中夾雜有大量水分時,常先用它來作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥劑干燥。使用前最好先放在蒸發(fā)皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
3、無水硫酸鎂(MgSO4):白色粉末狀,吸水容量大,吸水后形成帶不同數(shù)目結(jié)晶水的硫酸鎂MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7),最終吸水產(chǎn)物為MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水較快,且為中性化合物,對各種有機物均不起化學反應,故為常用干燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣干燥的有機物常用它來干燥。
4、無水硫酸鈣(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽,不與有機化合物起反應,但因其吸水容量小,沒有前述幾種干燥劑應用廣泛,由于硫酸鈣吸水速度快,而且形成的結(jié)晶水合物在100℃以下較穩(wěn)定,所以凡沸點在100℃以下的液體有機物,經(jīng)無水硫酸鈣干燥后,不必過濾就可以直接蒸餾,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。
5、無水碳酸鉀(K2CO3)白色粉末,是一種堿性干燥劑,其吸水能力中等,能形成帶兩個結(jié)晶水的碳酸鉀(K2CO3·2H2O),但是與水作用較慢,適用于干燥醇、酯等中性有機物以及一般的堿性有機物如胺、生物堿等,但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質(zhì)的干燥劑。