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液相色譜氣泡問(wèn)題

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2025-06-24
核心提示: 氣泡產(chǎn)生的原因是溫度上升,壓力下降。具體如下:溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微
 氣泡產(chǎn)生的原因是溫度上升,壓力下降。具體如下:

溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。

壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,無(wú)論超聲過(guò)濾,均不能池底去掉它,那么當(dāng)壓力下降時(shí),微小氣泡將長(zhǎng)大,且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實(shí)驗(yàn)。

   

常用的脫氣方法有以下幾種:

1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;

2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;

3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。

4. 超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求。

5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過(guò)濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。

 

需要注意的部分

1.實(shí)驗(yàn)前打開(kāi)放開(kāi)閥

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)束將系統(tǒng)換成甲醇,防止微生物

3.定期清理吸濾頭,防止微生物生長(zhǎng)。

濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。

判斷:拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵。

處理: 

A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。

B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次

4.檢測(cè)器流通池有氣泡,可以手不斷堵住放開(kāi)廢液管。另外可以用換用如異丙醇等試劑沖洗。

編輯:songjiajie2010

 
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