今天,我們對電子天平、pH計(酸度計)、紫外可見分光光度計、超純水制備儀、馬弗爐、離心機、水浴鍋的維護、使用及保養(yǎng)原則予以整理。
電子天平
01使用條件
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稱量臺:
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穩(wěn)固的實驗臺或石臺,不得用鐵板制品、塑料和玻璃制品的材料。
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工作室:
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只有一個出入口,防止空氣對流;窗戶數(shù)量盡量少,避免陽光直射。
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溫濕度:
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溫度要求15-30℃,并盡可能保持穩(wěn)定;濕度30-65%RH,盡量保持在50%RH。
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空氣:
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避免空調(diào)或風扇直吹天平,并避免將調(diào)溫、除濕設施安放于天平附近。
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02操作注意事項
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調(diào)平:使用天平前應首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至水平。
稱量:稱量之前天平必須預熱30分鐘以后方可稱量。
自校:帶有自校功能的天平在一系列稱量之前要進行儀器自校已提高稱量的準確性和穩(wěn)定性。
不能用手直接接觸被稱物體或將手伸入稱量間,以防止被稱物體或稱量間溫度、濕度發(fā)生變化。
電子天平不能直接稱取過冷、過熱、腐蝕性物品。
電子天平應遠離磁場。
天平在挪動位置或故障修復后均需重新進行校準。
無論任何時候切勿讓風吹入稱樣室內(nèi)。
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03維護與保養(yǎng)
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稱樣室與稱樣盤的清潔。用柔軟的毛刷將天平內(nèi)的雜物清理干凈后用布蘸少許肥皂水輕輕地對天平進行擦拭,不可用有機溶劑。
使用時要用清潔的稱量容器。
若要更換配件或有不明原因的故障需要和供應商或廠家聯(lián)系。
保持天平室內(nèi)衛(wèi)生,不可堆放雜物或經(jīng)常出入。
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04期間核查
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期間核查周期:
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可根據(jù)使用頻次制定,但最長時間不得超過半年。
核查內(nèi)容:
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計量檢定標志是否齊、清晰、牢固;檢查天平的使用條件;檢查天平是否水平;天平四角誤差: 將砝碼依次加放在面積約等于承載器1/4的區(qū)域內(nèi),用標準砝碼分別放4個區(qū)域重復稱量至少3次,每點法定允許差為1.0e(根據(jù)不同精度等級e值、法定允許差、最大允差可在檢定證書中查找),由于環(huán)境條件影響一般情況最大允差小于1mg是允許的;重復性測試:用50%的最大稱量進行重復測試至少3次,每點法定允差為1.0e,每次稱量不得超過最大允差。
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05一般故障分析
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天平不顯示:
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天平未開啟;未接上電源線;缺乏交流電源;發(fā)生暫時性干擾(可以關閉天平后再開啟,或拆除電源線后再接回);工作電壓調(diào)整錯誤;電源保險絲失效,可依照說明書進行更換或與供應商聯(lián)系。
OFF信號只顯示上半部分:
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暫時性電源中斷,可按下控制桿;超過最大量程;天平開啟時,稱量盤上有物件。
稱量的結果不穩(wěn)定:
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天平室或稱樣室內(nèi)氣流太大(關閉擋風窗);天平放置的地方不穩(wěn)定;天平室內(nèi)留有手的體溫;稱量的物體并非處于室溫。
pH計(酸度計)
01使用條件
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穩(wěn)固的實驗臺,儀器周圍無強烈震動,無腐蝕性氣體。
電源應符合儀器規(guī)定的電源電壓。
環(huán)境溫度控制在20-30℃。
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02操作注意事項
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測定前儀器至少預熱30分鐘。
在測定樣品前必須按操作規(guī)程對電極進行常規(guī)校準一般選用(三組)pH為4.01/6.86/9.00的緩沖溶液進行校準。
如果所用電極沒有溫度補償應按照操作規(guī)程規(guī)定的測定溫度對測定溶液的溫度進行調(diào)整。
必須保證待測溶液混合均勻。
pH計(酸度計)為精密儀器,電極內(nèi)有毛細管,更換溶液或搬動時動作要輕。
系列測定過程中每次更換溶液時,用蒸餾水沖洗電極后,再用干凈的濾紙吸干電極上的水(注意:不得擦拭!因為這樣會產(chǎn)生極化和響應遲緩現(xiàn)象)。
小心使用電極,請勿將之用作攪拌棒。在拿放電極時請勿接觸電極膜。電極的損傷會導致精度降低和響應遲緩現(xiàn)象;請勿使用超過保質期的緩沖溶液,同時用剩下的緩沖溶液不可倒回試劑瓶。
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03維護與保養(yǎng)
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請勿使電極填充液干涸,因為這樣可能導致電極的永久損傷。將裝有正確填充液的電極豎直放置,并周期性的更換全部填充液。
要長期存放電極必須選用合適的電極存放盒,盒內(nèi)充滿填充液,最好蓋住填液孔。
電極響應緩慢或不精確時可以用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極表面的污垢。
0.1MHCI浸泡過夜。
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04期間檢查
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每次使用前必須反復校準電極,并利用校準液進行反測,使其達到檢測要求。
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05一般故障分析
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顯示(測定超出范圍):
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檢查電極是否連接 ;檢查電極是否浸入樣品;檢查電極保濕帽是否移走;更換電極。
讀數(shù)不穩(wěn)定:
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檢查電極填液孔是否打開;檢查樣品是否蓋沒接口;檢查電極液接口是否存在氣泡;清潔或更換電極接口。
響應緩慢:
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檢查電極填液孔是否打開;檢查溶是否處于不同溫度;避免在兩次測定之間擦拭電極;樣品本身離解力低也會導致響應遲緩;清潔/調(diào)節(jié)電極。
讀數(shù)不正確:
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檢查是否使用正確的校準緩沖溶液;檢查緩沖溶液是否超過保質期或被污染。
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紫外可見分光光度計
01使用條件
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應放在穩(wěn)定的地方、不受震動的影響。
確保沒有過大的氣溫變化。
避免受太陽光的直射及氣流的干擾。
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02操作注意事項
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每次測量前,檢查波長是否所需值。
比色皿在盛裝樣品前,應用所盛裝樣品沖洗兩次,測量結束后比色皿應用蒸餾水清洗干凈后放起。
若比色皿內(nèi)有顏色掛壁,可用無水乙醇浸泡清洗。
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03維護與保養(yǎng)
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維護部位:
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工作室、干燥間。
維護計劃:
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每半個月至少更換一次干燥劑,更換頻率視測量環(huán)境而定;每次用完后對工作室要進行清理,將比色皿清理干凈最好用洗液浸泡過夜,防止比色皿被污染;使用完畢后切斷電源,待儀器冷卻后罩上儀器罩。
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04一般故障分析
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電源開關指示燈不亮、數(shù)顯不亮、數(shù)顯不穩(wěn):
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電源未接通,保險絲斷,預熱時間不夠,交流電壓不穩(wěn),干燥劑失效,環(huán)境振動過大,空氣流速過大或周圍光線太亮,儀器漏光。
數(shù)顯為“1”后面三位數(shù)字不亮:
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光能量過大,選擇開關在A檔打開試樣室蓋、或者測試時,溶液的吸光度大于“2.000” ;不能調(diào)零(0%T)光門不能完全關閉;不能置(100%T) 光能量不夠,光源燈損壞,比色皿架未落位。
超純水制備儀
01儀器設備
1、系統(tǒng)可產(chǎn)出RO純化水(去除率98%)和UP超純化水【電阻率18.2MΩ·cm 25℃】
2、系統(tǒng)組成部分
預處理系統(tǒng): 聚丙烯(PP)纖維濾芯,去除泥沙、鐵銹、藻類等;柱狀活性炭濾芯,去除余氯、異味、有機物等;
逆滲透膜系統(tǒng):陶氏逆滲透膜,去除細菌、病毒、金屬離子等;往復式靜音加壓泵浦。
超純水系統(tǒng):核子級離子交換樹脂(純化柱)
3、RO水可隨時取用,但UP水只有在“純水備用”指示燈亮時才能取用。
02系統(tǒng)保養(yǎng)
6個月更換一次PP纖維濾芯;
3-6個月更換一次活性炭濾芯;
制水20~30噸更換一次RO膜,每5天人工沖洗一次;
制水3~5噸后水質下降或不能滿足實驗要求需更換純化柱;
放假超過7天,需拔掉插頭,切斷電源。
馬弗爐
01小型馬弗爐使用注意事項
1、管式馬弗爐的硅鉬棒要注意放在石英管的正上方;放置樣品時盡量放在硅鉬棒的正下方;石英管加熱溫度最高1200℃;若需通入氣體應注意尾氣吸收裝置的完善;
2、使用箱式馬弗爐,樣品應盡量放在整個箱體的中部;放入樣品后,應關閉箱口后再打開電源設置加熱程序段;
3、控制器在設置好加熱程序段之后打開加熱開關;升溫程序啟動后應盡量避免打開箱口以免損壞加熱設備;
4、加熱程序執(zhí)行完畢后,應盡早關閉加熱開關和電源開關;
5、加熱過程中會產(chǎn)生大量氣體的樣品應使用管式馬弗爐,避免使用箱式馬弗爐時發(fā)生危險。
02大箱式馬弗爐使用方法及注意事項
1、首先順時針旋動電氣鑰匙九十度,控制柜受電工作;按動綠色按鈕,主回路通電工作。
2、預熱過程:確認TCW儀表的“RUN”指示燈為熄滅狀態(tài)(若是點亮狀態(tài)則按“PRN”鍵,此時“AUX”燈亮)。按動TCW儀表的上下鍵,“SV”窗口值隨之變化,逐步調(diào)節(jié)電爐的初始電流在25-30A。預熱溫度可達300度,時間約2小時。
3、自動加熱:預先按照說明書設置好相關參數(shù)(一般不改變)和加熱程序。當加熱溫度到達所需溫度時,長按參數(shù)設置儀表上的“Run”,此時“OUT”指示燈變亮,再按動TCW儀表上的“Run”,使“RUN”指示燈為點亮狀態(tài),這時預熱停止,進入自動升溫階段。
4、加熱過程結束后,待爐子溫度降到200度以下方能打開爐子。進樣和取樣時都應保持主回路斷電狀態(tài)。
5、注意硅鉬棒高溫電爐的升溫和降溫速度都比較慢,保溫性能好,可以加熱到較高溫度,但最高溫度不應超過1600度。
03真空馬弗爐的使用方法及注意事項
1、開啟爐門,放入樣品,關閉爐門,關閉真空閥,打開機械泵,開始抽真空;
2、當真空度達到7.6pa以下時,開啟擴散泵,推入真空機組的切換開關,同時開啟冷卻水,當真空達到要求時候,開始加熱;
3、冷卻到100度以下時候,關閉擴散泵,拉出真空機組切換開關,等擴散泵冷卻后關閉冷卻水,關閉機械泵,放氣,取樣品;
4、關好閥門,使用機械泵抽真空,關閉機械泵;
5、允許通入H2,N2,NH3等氣體,放置樣品請放于恒溫區(qū)內(nèi)。
離心機
01系統(tǒng)保養(yǎng)
1、樣品裝入離心管中,質量盡量相等,差別在0.05g以下,切記將離心管口密封好,以防止離心過程將樣品甩出,污染設備,切勿看體積相等后就開始操作;
2、離心分離時間越長,要求樣品的質量稱量越精確,原則上轉速設在4000r/min以下。一般樣品3500r/min,5min即可完全分離。
3、離心分離管使用后應及時清洗干凈,晾干,切勿放入烘箱中干燥;
4、離心機使用完畢后關閉離心機和電源;
5、若帶有樣品需要干燥者,請注意干燥時間勿超過24小時。
水浴鍋
01系統(tǒng)保養(yǎng)
1、使用前檢查水浴鍋中的水是否充足和干凈;
2、設置使用溫度,水浴鍋最高加熱溫度不得高于95℃;
3、若夜間使用,切記將水浴鍋內(nèi)加入足量的水并將封口蓋蓋上;
4、溶劑蒸干時,須將水浴加熱的容器固定以免液體體蒸干后,重量變輕,發(fā)生翻轉造成試驗失敗或損壞水浴鍋,如果使用水浴鍋時開磁力攪拌須隨時檢查攪拌情況,以免液體較少時攪拌過快造成反應液噴濺;
5、使用完畢后關閉加熱器,切忌干燒!