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食品中鉛的測定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

一、目的與要求:

1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。

    2.熟悉72工型分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。

    二、原理:

    樣品經(jīng)消化后,在PH8.5-9.0時(shí),鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷,加入檸檬酸銨,氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。   

    三、試劑:  

    l、1:1氨水;    、

    2、6N鹽酸:量取100毫升鹽酸,加水稀釋至200ml。

    3、酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。  

    4、20%鹽酸羥胺溶液:稱取20克鹽酸羥胺,加水溶解至約50ml,加2滴酚紅指示液,加1:1氨水,調(diào)PH至8.5-9.0(由黃變紅,再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹梗瑮壢ピ儆萌燃淄橄炊,棄去三氯甲烷層,水層?N鹽酸呈酸隆,加水至100毫升。 

    5、20%檸檬酸銨溶液:稱取50克檸檬酸銨,溶于100毫升水中,加2滴酚紅指示液,加l:1氨水,調(diào)PH至8.5-9.0,用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次,每次10-20ml,至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗二次,每?ml,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250毫升。

    6、10%氰化鉀溶液;   

    7、三氯甲烷;不應(yīng)含氧化物。

    (1)檢查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸過的水,振搖3分鐘,靜置分層后,取10ml水液,加數(shù)滴15%碘化鉀溶液及淀粉指示液,振搖后應(yīng)不顯藍(lán)色。

    (2)處理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20體積的20%硫酸鈉溶液洗滌,再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進(jìn)行蒸餾,棄去最初及最后的l/10餾出液,收集中間餾出液備用。

     8、淀粉指示液:稱取0.5克可溶性淀粉,加5ml水?dāng)噭蚝,慢慢倒入lOOml沸水中,隨到攪拌,煮沸,放冷備用。用時(shí)配制。

    9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀釋至100ml。  

    10、雙硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要時(shí)用下述方法純化。

    稱取0.5克研細(xì)的雙硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用濾紙過濾于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中,用6N鹽酸調(diào)至酸性,將沉淀出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷層,用等量水洗滌二次,棄去洗滌液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中,干燥備用;?qū)⒊恋沓龅碾p硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。  

11、雙硫腙使用液:吸取1.Oml雙硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混勻。用:1cm比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長510nm處測吸光度(A)下式用算出配制100m1雙硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(shù)(N)。      

                 V =(10(2-lg70))/A=1.55/A

12、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1598克硝酸鉛,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于lml鉛。             

13、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg鉛。   

四、儀器:

    1、所用玻璃儀器均用l0-20%硝酸浸泡24小時(shí)以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

    2、分光光度計(jì)。  

五、操作方法:

1、樣品消化

(1)硝酸-硫酸法

a、醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等:稱取10.0克樣品(或吸取10.Oml液體樣品),置于250ml定氮瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,lOml硝酸,放置片刻,小火加熱、待作用緩和,放冷,沿瓶壁加入1%硝酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時(shí),不斷沿瓶壁滴加硝酸有機(jī)質(zhì)分解完全。加熱火力,至產(chǎn)生白煙,溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色,放冷。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸。

    加20ml水煮沸,除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗滌定氮瓶,洗液并容量瓶中再放冷,加水至刻度,混勻。定容后的溶液每lml相當(dāng)于2g樣品或2ml樣品.  

b、含酒精性飲料或二氧化碳飲料:吸取10.Oml樣,置于250ml定氮瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳,再加lOml硝酸,混勻后,以下按(a)自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于2m1樣品。   

c、含糖量高的食品:稱取1.0克樣品,置于250ml定氮瓶中,先加少許水使?jié)駶,加?shù)粒玻璃珠,10ml硝酸,搖勻,緩緩加入10ml硫酸,待作用緩和停止起泡沫后,先用小火緩緩加熱(糖分易炭化),不斷沿瓶壁:加硝酸,待泡沫全部消失后,再加大火力,至有機(jī)質(zhì)分解完全發(fā)生白煙,溶液應(yīng)澄清無色或微帶黃色,放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。  

    以上濕法消化要同時(shí)作空白試驗(yàn)。

    (2)灰化法   

    a、糕點(diǎn)及其他含水分少的食品:稱取5.0克樣品,置于坩堝中,加:至炭化,然后移入高溫爐中,500℃灰化3小時(shí)、放冷,取出坩堝,加l ml 硝酸、濕潤灰分,用小火蒸干,在500℃灼燒1小時(shí),放冷,取出坩堝。加lml 硝酸,加熱,使灰分溶解,移入50ml容量瓶中,用水沸滌坩堝,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。

    b、含水分多的食品或液體樣品:稱取5.0克或5.0ml樣品,置于蒸發(fā)皿中,先在水浴上蒸于,再按a自“加熱至炭化”起依法操作。

    2、測定

     吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液,分別置于125ml分液漏斗中,各加水至20ml。

吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、 1、2、3、4、5mg鉛)分別置于125m1分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20ml。    

于樣品消化液,試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加2m120%檸檬酸銨溶液,lml20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液,用1:1氨水調(diào)至紅色,再各加2ml10%氰化鉀溶液,混勻。各加5.Oml  硫腙使用液,劇烈振搖1分鐘,靜置分層后,三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾人1cm比色杯中,以零點(diǎn)于波長5lOnm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

   計(jì)算:   

         X=((A1—A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

    X:樣品中鉛的含量,mg/kg或mg/L;

    A1:測定用樣品消化液中鉛的含量,mg;

    A2:試劑空白液中鉛的含量,mg;

    M:樣品質(zhì)量(體積),克(m1);

    V1:樣品消化液的總體積(m1);

    V2:測定用樣品消化液體積,m1。

 
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