1、掌握用721型分光光度計(jì)測定銅元素的方法。

    2、初步掌握用原子吸分光光度測銅元素的方法。

    二、原理：

    樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中(PH=9.0-9.2)銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡(luò)合物，溶于四氯化碳與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    三、試劑與儀器：

    1、檸檬酸銨，乙二胺四乙酸鈉溶液；稱取20克檸檬酸銨及5克乙二銨四乙酸鈉溶于水中，加水稀釋至lOml。

    2、2N硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。

1、  1：1氨水。

2、  酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。  

3、  銅試劑溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸鈉[(C₂H₅)2NCS₂Na·3H20]

溶液，必要時(shí)可過濾，貯于冰箱中。

    6、四氯化碳。

    7、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.0000克金屬銅(99.99％)分次加入6N硝酸溶液，總量不超過37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于lmg銅。

    8、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.Oml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于lOOml容量瓶中，加2N硫酸稀釋至刻度。如此再稀釋一次，至每毫升相當(dāng)于lOug銅。

    9、6N硝酸：量取60ml硝酸，加入稀釋至160ml。    ：

    10、分光光度計(jì)。

    四、操作方法：

    1、樣品消化，(同食品中鉛的測定)。

    2、測定

    吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液。分別置于125m1分液漏斗中，加水稀釋至20ml。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0.5、10、15、20、2ug銅)，分別置于125m1分液漏斗中，各加2N硫酸至20ml.

于樣品消化液，試劑空白和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液中，各加5ml檸檬酸銨，乙胺四乙酸二鈉溶鈉溶液和3滴酚紅指示劑，混勻，用1：1氨水調(diào)至紅色。各加2ml銅試劑溶劑和10.0ml四氯化碳，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色杯中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長440nm處吸光度，描繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

計(jì)算：

     X=((A₁-A₂)*1000)/V₂

X：樣品中銅的含量，mg/kg或mg/L

A₁：測定用樣品消化液中銅的含量，ug；

    A₂：試劑空白液中銅的含量，ug；

    m：樣品質(zhì)量(體積)，g、(m1)；

    V₁：樣品消化液的總體積，ml．，

    V₂：測定用樣品消化液體積，m1。

第二法    原子吸收分光光度法

一、原理：

    樣品處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，原子化以后，吸收324．8nm共振線，其吸收量與銅量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    二、試劑儀器：

    要求使用去離子水，優(yōu)級純或高級純試劑。

    1、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：同二乙胺基二硫代甲酸鈉法。

    2、銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸收10.Oml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于l0.Oml容量瓶中，

加0.5％硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于1ug銅。

    3、硝酸：

    4、6N硝酸：量取38ml硝酸，加水稀釋至lOOml。

    5、0.5％硝酸：量取1ml硝酸、加水稀釋至200ml。

    6、10％硝酸：量取10.5ml硝酸，加水稀釋至lOOml。

7、過硫酸銨．

8、0.5％硫酸鈉溶液。

9、石油醚。

L0、原子吸收分光光度計(jì)

三、操作方法：

1、樣品處理

    稱取2克樣品，置于瓷坩堝中，加熱炭化后，置高溫爐，420℃灰化3小時(shí)，放冷后加水少許，稍加熱，然后加1ml1：1硝酸，加熱溶解后移入lOml容量瓶中，加水稀釋至刻度，備用。

    2、測定

    吸取0、1、2、4、6、8ml銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于lOOml容量瓶中，加0.5％硝酸稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫升分別相當(dāng)于0、10、20、40、80mg銅。

將處理后的樣液，試劑空白液和各容量瓶中銅標(biāo)準(zhǔn)液導(dǎo)入火焰進(jìn)行測定。測定條件：燈電流6mA，波長324.8nm,狹縫0.19nm，空氣流量9升/分，乙炔流量2升/分，燈頭高度3mm，燈背景校正（液克根據(jù)儀器型號，調(diào)至最佳條件）以銅含量對應(yīng)濃度吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

計(jì)算：  X=((A1-A2)×V×1000)/( M×1000×1000)             

X：樣品中銅的含量，mg／kg；

A_l：測定用樣品中銅的含量，ug／ml；

A₂：試劑空白液中銅的含量，ug／ml；

V：樣品總體積，ml

m：樣品質(zhì)量，g(ml)。